[发明专利]一种纳滤复合膜的制备工艺

说明书

本发明提供了一种纳滤复合膜的制备工艺，包括以下步骤，首先在无纺布复合底膜上复合水相溶液后，再复合油相溶液后，得到半成品；然后将上述步骤得到的半成品经过烘箱热处理，通过调节烘箱风速和温度，控制热处理后的烘箱出口的膜面温度，得到纳滤复合膜；所述烘箱出口的膜面温度为20~30℃。该制备工艺可以在不大幅度降低复合纳滤膜脱盐率的情况下，显著提升膜片通量，有效的解决了现有的NF膜普遍存在水通量偏低，无法有效提高分离效率的问题。同时，本发明提供的制备工艺，尽量不对反应体系造成较大改变，相关匹配性参数变动小，调试周期短，工艺化应用前景好，更加适于工业化生产和应用。

技术领域

本发明属于纳滤复合膜制备技术领域，涉及一种纳滤复合膜的制备工艺。

背景技术

复合纳滤膜由超薄的分离层和多孔支撑层组成。目前使用较多的多孔支撑层主要由聚砜/聚乙烯吡咯烷酮/DMF通过相转化法形成，分离层由哌嗪和均苯三甲酰氯通过界面聚合形成。分离层决定了复合膜的分离性能，多孔支撑层（底膜）则主要提供机械强度。通过改变分离层和底膜的结构性质可以对复合膜的性能进行设计。复合纳滤膜的性能主要由分离层的结构（孔的尺寸、孔隙率、厚度、粗糙度表面电荷和亲水性等）和其化学性质（官能团、键能、交联度等因素）决定。

目前对于提高复合纳滤膜的通量，一般方法为改变反应活性单体，或是使用纳米物质与复合膜结合。其中多巴胺、单宁酸、环糊精为广泛使用的替代性活性单体；纳米物质则包括无机纳米颗粒（如SiO₂、TiO₂纳米颗粒、氧化石墨烯颗粒、介孔碳等）、有机多孔纳米材料（如MOF、POFs、碳纳米管等）。简而言之，活性单体的话，主要通过界面聚合化学反应上的大幅度改变提升纳滤复合膜的通量；而纳米物质则通过其自身结构的多样性和丰富的理化性质，在粒子间形成独特的通道，增加膜的孔隙率，通过协同作用达到提升纳滤膜的性能。

现有生产工艺下生产的NF膜，虽然有比较高的一二价离子截留分辨率，但普遍存在水通量偏低的问题，无法有效的提高NF膜的分离效率。如果改变反应单体，将整个工艺体系进行了较大的变动，相应的工艺参数/设备匹配度都需要调整，成本较大。同时纳米原料稀少而昂贵，为了更好的复合，往往使用前需要进行刻蚀和优化等程序，工业化生产难度大，同时纳米粒子在长期的应用过程中容易脱落等问题，都限制了其工业发展。

因此，如何提供一种纳滤复合膜的制备工艺，在不大幅提高生产成本的情况下，通过简单易控的手段，明显提高了NF膜的水通量，已成为诸多一线研究人员广为关注的焦点之一。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供涉及一种纳滤复合膜的制备工艺，本发明提供的纳滤复合膜的制备工艺，在不大幅度降低复合纳滤膜脱盐率的情况下，显著提升膜片通量，同时尽量不对反应体系造成较大改变，相关匹配性参数变动小，调试周期短，而且工艺化应用前景好。

本发明提供了一种纳滤复合膜的制备工艺，包括以下步骤：

1）在无纺布复合底膜上复合水相溶液后，再复合油相溶液后，得到半成品；

2）将上述步骤得到的半成品经过烘箱热处理，通过调节烘箱风速和温度，控制热处理后的烘箱出口的膜面温度，得到纳滤复合膜；

所述烘箱出口的膜面温度为20~30℃。

优选的，所述无纺布复合底膜包括聚砜、聚醚砜和聚偏氟乙烯中的一种或多种与无纺布复合的支撑底膜；

所述无纺布复合底膜中还包括聚乙烯吡咯烷酮；

所述聚乙烯吡咯烷酮在所述无纺布复合底膜中的质量含量为0.5%~3%。

优选的，所述水相溶液中含有哌嗪、间苯二胺和聚乙烯胺中的一种或多种；

所述哌嗪、间苯二胺和聚乙烯胺中的一种或多种在所述水相溶液中的质量含量为0.1%~1.0%；