[发明专利]一种测定六氟丁二烯中水含量的装置及方法

说明书

本发明提供了一种测定六氟丁二烯中水含量的装置，包括气相色谱仪，气相色谱仪内设置有进样阀、色谱柱和氢火焰离子化氢火焰离子化检测器，气相色谱仪的进样口前端连接有过滤器，过滤器前端连接有水分转化器。本发明还提供了一种利用气相色谱仪测定六氟丁二烯中水含量的方法，包括以下步骤：S1、连接管路；S2、建立标准曲线；S3、测定样品。还提供了测定含水量的装置，装置主要。本发明可以准确地对六氟丁二烯中的水分进行检测，操作简单，建立了六氟丁二烯中水分的分析方法，为六氟丁二烯的质量稳定提供了技术保障。

技术领域

本发明属于六氟丁二烯检测技术领域，具体涉及一种测定六氟丁二烯中水含量的装置及方法。

背景技术

六氟丁二烯是一种刻蚀性能优良，绿色环保环境友好型干刻蚀气体，广泛应用于大规模集成电路和高速高容量存储芯片的生产过程中。其中，六氟丁二烯中水分指标对于集成电路和芯片工艺的优化与提升带来了严重影响，因此，建立可靠的六氟丁二烯中水分的分析技术是保证六氟丁二烯产品质量的关键。

目前，现行国标中测定气体中微量水分的方法有三种：露点法、电解法和光腔衰荡法。其中，露点法操作简单，但是六氟丁二烯会与氧化铝发生反应，损坏仪器，因此露点法不能满足要求。对于电解法和光腔衰荡法，由于六氟丁二烯的沸点为6℃，很容易液化从而污染氢火焰离子化检测器，因此电解法和光腔衰荡法不适用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种测定六氟丁二烯中水含量的方法及装置，该方法和装置操作简单，检测精确，具有学术研究价值，而且为六氟丁二烯的质量改进提供了技术支持，也满足工业生产中高效、快速分析的需求。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种测定六氟丁二烯中水含量的方法的装置，其特征在于，包括气相色谱仪、过滤器和水分转化器，所述气相色谱仪内设置有进样阀、色谱柱和氢火焰离子化检测器，所述气相色谱仪上设置有进样口，所述进样口的一端通过过滤器连接水分转化器，进样口的另一端连接进样阀，所述水分转化器通过减压器连接装有六氟丁二烯标准气体和六氟丁二烯待测样品的钢瓶，所述色谱柱分别与进样阀和氢火焰离子化检测器连接。

优选地，所述水分转化器为长20～30cm的不锈钢管，所述水分转化器的中间部分外径为10mm，水分转化器的两端部分外径为4mm，水分转化器的两端部分长度均为3cm，所述水分转化器的中间部分装填有厚度为0.08-0.25mm的碳化钙粉末，水分转化器的两端部分均装填有玻璃纤维。

优选地，所述过滤器上均布有多个过滤孔，所述过滤孔的孔径小于0.5μm。一种利用气相色谱仪测定六氟丁二烯中水含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、连接管路：将含有不同浓度水的六氟丁二烯标准气体钢瓶和六氟丁二烯待测样品钢瓶依次通过减压器、水分转化器、过滤器连接至气相色谱仪的进样口；

S2、建立标准曲线：含有不同浓度水的六氟丁二烯标准气体和六氟丁二烯待测样品经过水分转化器时，水与碳化钙粉末生成有机气体乙炔，则用气相色谱仪测试含不同浓度乙炔的六氟丁二烯标准气体，得到含有不同浓度乙炔的六氟丁二烯标准气体的色谱图，最后以水浓度为横坐标，色谱图峰面积为纵坐标，建立水含量的标准曲线，计算其斜率即为校正系数；

S3、测定六氟丁二烯待测样品的含水量：用气相色谱仪测试六氟丁二烯待测样品，得到六氟丁二烯待测样品的色谱图，通过六氟丁二烯待测样品的色谱图获取六氟丁二烯待测样品的峰面积，六氟丁二烯待测样品的含水量＝校正系数×待测样品的峰面积。

优选地，所述S1中选用三种含有不同浓度水的六氟丁二烯标准气体，三种六氟丁二烯标准气体的水浓度分别为3ppm、4ppm、和5ppm。