[发明专利]一种测定六氟丁二烯中水含量的装置及方法在审
申请号: | 202110921790.7 | 申请日: | 2021-08-12 |
公开(公告)号: | CN113433250A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 倪珊珊;郑秋艳;张浩;郭君;姚刚;李帅楠;殷越玲;苏子杰 | 申请(专利权)人: | 中船重工(邯郸)派瑞特种气体有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68 |
代理公司: | 西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙) 61244 | 代理人: | 张伟花 |
地址: | 057550 河北省邯*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 丁二烯 中水 含量 装置 方法 | ||
1.一种测定六氟丁二烯中水含量的装置,其特征在于,包括气相色谱仪(1)、过滤器(6)和水分转化器(7),所述气相色谱仪(1)内设置有进样阀(2)、色谱柱(3)和氢火焰离子化检测器(4),所述气相色谱仪(1)上设置有进样口(5),所述进样口(5)的一端通过过滤器(6)连接水分转化器(7),水分转化器(7)内装填有碳化钙粉末,进样口(5)的另一端连接进样阀(2),所述水分转化器(7)通过减压器(8)连接装有六氟丁二烯标准气体和六氟丁二烯待测样品的钢瓶(9),所述色谱柱(3)分别与进样阀(2)和氢火焰离子化检测器(4)连接。
2.根据权利要求1所述的一种测定六氟丁二烯中水含量的装置,其特征在于,所述水分转化器(7)为长20~30cm的不锈钢管,所述水分转化器(7)的中间部分外径为10mm,水分转化器(7)的两端部分外径为4mm,水分转化器(7)的两端部分长度均为3cm,所述水分转化器(7)的中间部分装填有0.08-0.25mm厚的碳化钙粉末,水分转化器(7)的两端部分均装填有玻璃纤维。
3.根据权利要求1所述的一种测定六氟丁二烯中水含量的装置,其特征在于,所述过滤器(6)上均布有多个过滤孔,所述过滤孔的孔径小于0.5μm。
4.一种利用权利要求1、2或3所述装置测定六氟丁二烯中水含量的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S1、连接管路:将含有不同浓度水的六氟丁二烯标准气体钢瓶(9)和六氟丁二烯待测样品钢瓶(9)依次通过减压器(8)、水分转化器(7)、过滤器(6)连接至气相色谱仪(1)的进样口(5);
S2、建立标准曲线:含有不同浓度水的六氟丁二烯标准气体和六氟丁二烯待测样品经过水分转化器(7)时,水与碳化钙粉末生成有机气体乙炔,则用气相色谱仪(1)测试含不同浓度乙炔的六氟丁二烯标准气体,得到含有不同浓度乙炔的六氟丁二烯标准气体的色谱图,最后以水浓度为横坐标,色谱图峰面积为纵坐标,建立水含量的标准曲线,计算其斜率即为校正系数;
S3、测定六氟丁二烯待测样品的含水量:用气相色谱仪(1)测试六氟丁二烯待测样品,得到六氟丁二烯待测样品的色谱图,通过六氟丁二烯待测样品的色谱图获取六氟丁二烯待测样品的峰面积,六氟丁二烯待测样品的含水量=校正系数×待测样品的峰面积。
5.根据权利要求4所述的一种测定六氟丁二烯中水含量的方法,其特征在于,所述S1中选用三种含有不同浓度水的六氟丁二烯标准气体,三种六氟丁二烯标准气体的水浓度分别为3ppm、4ppm、和5ppm。
6.根据权利要求4所述的一种测定六氟丁二烯中水含量的方法,其特征在于,采用气相色谱仪进行测试的色谱条件为:载气流量为35mL/min的高纯氮气;燃烧气流量为35mL/min的氢气;助燃气流量为400mL/min的空气;色谱柱温度为80℃的3A分子筛色谱柱;氢火焰离子化检测器温度为120℃。
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