[发明专利]一种检测高纯四氟化锗杂质含量的气相色谱系统及方法

说明书

本发明属于高纯四氟化锗产品质量检测技术领域，具体公开一种检测高纯四氟化锗中杂质含量的气相色谱系统及方法，包括通过管路相互连接的切换阀系统、载气系统、进样系统、柱系统、尾气处理系统、检测系统，切换阀系统为五个，载气设置6条，进样系统中的两个装样品的定量环连通，可同时完成两个定量环的进样，设置两套分离系统，即用不同的预柱和色谱柱将高纯四氟化锗的不同成分进行分离，分离主成分后杂质气体进入相应的检测系统进行检测，而主成分四氟化锗通过反吹方式，从各个尾气处理口排出，使用本发明的气相色谱系统，进样后控制反吹时间将主要组分四氟化锗利用双反吹+中心切割吹扫出去，提高了其中痕量杂质分析的检出限和结果的准确性。

技术领域

本发明属于高纯四氟化锗检测技术领域，具体涉及一种检测高纯四氟化锗杂质含量的气相色谱系统及方法。

背景技术

四氟化锗（GeF₄）是一种锗的氟化物，具有特殊的化学性质：常温常压下为无色气体，接触空气时，会与空气中的水蒸气反应剧烈发烟。在水中会发生水解，生成GeO₂和H₂GeF₆；3GeF₄+2H₂O→GeO₂+2H₂GeF₆。完全干燥的四氟化锗气体，不侵蚀玻璃，但能腐蚀汞和润滑脂，因此检测四氟化锗对仪器要求极为苛刻，需要使用特定的耐腐蚀的零件。四氟化锗气体对眼睛、皮肤、上呼吸道粘膜及肺部都有刺激作用，因此不能泄漏到空气中。

四氟化锗主要用于生产稳定的锗72和锗76同位素，在半导体行业中用作掺杂剂和离子注入剂。电子级四氟化锗的同位素作为生产10nm级以下DRAM芯片的刻蚀及性能优化的化学试剂，以及作为高能物理同位素示踪原子。

由于四氟化锗其特殊的化学性质。四氟化锗气体的检测过程中，因为四氟化锗会腐蚀检测器，主组分四氟化锗不能进入检测器。可见四氟化锗的取样以及分析过程等具有较大的难度，而且半导体行业发展需要电子级四氟化锗作为原料，对其中的气体杂质的含量有特定的要求。电子级四氟化锗具有如此重要的应用，但由于其特殊的化学性质和超高纯度的要求，目前国内尚无关于电子级四氟化锗中气体杂质含量的检测方法。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种检测高纯四氟化锗杂质含量的气相色谱系统及方法，用以检测高纯四氟化锗中气体杂质的含量是否达到所需条件含量的要求，为电子级四氟化锗的生产和贸易检验提供可靠的检测方法。

为实现以上目的，本发明提供以下技术方案：

一种检测高纯四氟化锗杂质含量的气相色谱系统，包括通过管路相互连接的切换阀系统、载气系统、进样系统、柱系统、尾气处理系统、检测系统，

所述切换阀系统包括通过管路顺序连接的第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀和第五切换阀，所述第一切换阀和第二切换阀为十通阀，第三切换阀、第四切换阀和第五切换阀为四通阀；

所述载气系统包括通过管路分别与第一切换阀③号口连通的第六载气、与第一切换阀⑩号口连通的第五载气、与第二切换阀③号口连通的第四载气、与第二切换阀⑩号口连通的第三载气、与第三切换阀③号口连通的第二载气和与第五切换阀②号口连通的第一载气，所述载气系统管道统一由第一电子气路控制系统控制；

所述进样系统包括与第一切换阀⑥号口连接的进样管、设置在第一切换阀④号口和⑦号口连通管路上的第一定量环、设置在第二切换阀④号口和⑦号口连通管路上的第二定量环，第一切换阀⑤和第二切换阀⑥管路连接，第二切换阀⑤设置出样管；

所述柱系统包括设置在第一切换阀⑧号口和②号口连通管路上的第一预柱、设置在第一切换阀①号口和第四切换阀②号口连通管路上的第一色谱柱、设置在第二切换阀⑧号口和②号口连通管路上的第二预柱、设置在第三切换阀②号口和第四切换阀④号口连通管路上的第二色谱柱；