[发明专利]一种检测高纯四氟化锗杂质含量的气相色谱系统及方法

权利要求书

1.一种检测高纯四氟化锗杂质含量的方法，其特征在于，使用气相色谱系统，

所述气相色谱系统包括通过管路相互连接的切换阀系统、载气系统、进样系统、柱系统、尾气处理系统、检测系统；

所述切换阀系统包括通过管路顺序连接的第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀和第五切换阀，所述第一切换阀和第二切换阀为十通阀，第三切换阀、第四切换阀和第五切换阀为四通阀；

所述载气系统包括通过管路分别与第一切换阀③号口连通的第六载气、与第一切换阀⑩号口连通的第五载气、与第二切换阀③号口连通的第四载气、与第二切换阀⑩号口连通的第三载气、与第三切换阀③号口连通的第二载气和与第五切换阀②号口连通的第一载气，所述载气系统管道统一由第一电子气路控制系统控制；

所述进样系统包括与第一切换阀⑥号口连接的进样管、设置在第一切换阀④号口和⑦号口连通管路上的第一定量环、设置在第二切换阀④号口和⑦号口连通管路上的第二定量环，第一切换阀⑤和第二切换阀⑥管路连接，第二切换阀⑤设置出样管；

所述柱系统包括设置在第一切换阀⑧号口和②号口连通管路上的第一预柱、设置在第一切换阀①号口和第四切换阀②号口连通管路上的第一色谱柱、设置在第二切换阀⑧号口和②号口连通管路上的第二预柱、设置在第三切换阀②号口和第四切换阀④号口连通管路上的第二色谱柱；

所述尾气处理系统包括设置在第一切换阀⑨号口上的第一尾气处理管、设置在第二切换阀⑨号口上的第二尾气处理管、设置在第三切换阀④号口上的第三尾气处理管、设置在第四切换阀③号口上的第四尾气处理管；

所述检测系统包括通过管路与第五切换阀①号口连接的DID检测器和与③号口连接的TCD检测器，所述DID检测器还连接有放电气氦气通道，所述TCD检测器通过管路分别连接有第二电子气路控制系统和第三电子气路控制系统；

所述第二切换阀的①号口和第三切换阀①号口管路连接，第四切换阀的①号口和第五切换阀④号口管路连接；

所述第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀、第五切换阀、第一定量环、第二定量环和所有连接管路的材料均为哈氏合金；

所述第一预柱内部填料为硅藻土，所述第一色谱柱内部装填13X分子筛，采用VCR连接方式与管路连接；

所述第二预柱和第二色谱柱均为气相 色谱柱；

所述第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀和第五切换阀为气动吹扫切换阀，切换阀设置实线和虚线两种不同通路；

所述方法，具体包括以下步骤：

S1：打开第一电子气路控制系统，设置载气气压，同时打开补充气道第二电子气路控制系统和第三电子气路控制系统；

S2：将整个装置通入载气进行吹扫，去除装置内的杂质；

S3：进样，将第一切换阀和第二切换阀切换到实线通路，将样品经进样管从第一切换阀的⑥号口入流到⑦号口进入第一定量环中，充满第一定量环后由④号口流到⑤，进入第二切换阀的⑥号口，在由⑦号口进入第二定量环，充满第二定量环后，由④号口流到⑤号口后进入出样管；

S4：进样结束后，将第一切换阀切换到虚线通路，第四切换阀和第五切换阀切换到实线通路，调节载气流速，并打开第六载气的通道，载气通过第一切换阀的③号口入流到④号口，载带第一定量环中的样品通过⑦号口入流到⑧号口进入第一预柱进行分离，随后由②号口流到①号口，通过第一色谱柱再次分离，分离出的杂质O₂、Ar、HF依次通过第四切换阀②号口、①号口流入第五切换阀的④号口，再由③号口流入TCD检测器，保持一段时间后，待O₂、Ar、HF进入TCD检测器而主组分GeF₄刚好未从第一色谱柱中分离出时，将第四切换阀切换至虚线通路，主组分GeF₄依次经过第四切换阀的②号口、③号口由第四尾气处理管流出，随后关闭第六载气；

S5：将第二切换阀、第四切换阀、第五切换阀切换到虚线通路，第三切换阀切换到实线通路，调节载气流速，打开第四载气的通道，载气依次通过第二切换阀③号口、④号口后，载带第二定量环中的样品通过⑦号口入流到⑧号口进入第二预柱分离，随后依次由②号口、①号口进入第三切换阀，并依次由第三切换阀的①号口、②号口进入第二色谱柱分离，分离出来的N₂、CO₂、SO₂依次通过第四切换阀的④号口、①号口，第五切换阀的④号口、①号口后进入DID检测器，保持一段时间后，将第四切换阀切换至实线通路，主组分GeF₄依次经过第四切换阀的④号口、③号口由第四尾气处理管流出，随后关闭第四载气；

S6：杂质气体进入检测器检测后，得到样品气体的气相色谱图，设置不同浓度的多组标准杂质气体以同样的参数和操作步骤进行检测得到标准杂质气体的气相色谱图，对照标准杂质的气相色谱图计算出杂质气体的含量。