[发明专利]一种二氧化硅的含量检测方法在审

专利信息
申请号: 202110902681.0 申请日: 2021-08-06
公开(公告)号: CN114062529A 公开(公告)日: 2022-02-18
发明(设计)人: 冯彩丽;牛青梅 申请(专利权)人: 舒泰神(北京)生物制药股份有限公司;北京舒泰神医药科技有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N1/28;C01B33/20
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧化硅 含量 检测 方法
【说明书】:

发明提供了一种二氧化硅的含量检测方法,将样品中的二氧化硅转化为硅酸盐,通过测定硅酸盐的含量间接测定二氧化硅的含量。与现有检测方法相比,本发明方法精密度高、准确性好,且操作简便、通用性强,适用于药品、食品及其它样品中二氧化硅的定量检测。

技术领域

本发明涉及一种化学检测方法,具体涉及食品或药物等各类产品中二氧化硅的含量检测方法。

背景技术

在药物制剂中,二氧化硅主要用作崩解剂、抗黏剂、助流剂。其可改善颗粒流动性,提高松密度,使制得的片剂硬度增加,缩短崩解时限,提高药物溶出速度。在颗粒剂制造中可作内干燥剂,以增强药物的稳定性。二氧化硅也是微囊材料之一,能使微囊的密度和比表面积增加,流动性增强。另外,其还可以作助滤剂、澄清剂和消泡剂,以及液体制剂的助悬剂、增稠剂。在食品工业中,二氧化硅可使食品保持粉末或颗粒状态,常作为抗结剂使用。

目前,文献报道的二氧化硅的含量检测方法主要有比色法(硅钼黄光谱法、硅钼蓝光谱法等)、重量法、分光光度法等。但重量法、氟硅酸钾容量法、X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法均需高温处理样品;硅钼黄稳定性较差,因此应用较少;硅钼蓝光谱法灵敏度和稳定性均较好,但实验中所用硫酸亚铁、氧化亚锡、抗坏血酸等还原剂稳定性差,保存时间短,大多需要现用现配,实验操作繁琐。实践发现,使用上述方法不仅操作复杂耗时,如果测试样品成分复杂,往往会对检测产生干扰,导致结果准确度不高。因此,有必要开发二氧化硅的新的检测方法。

发明内容

本发明提供了一种二氧化硅的含量检测方法,通过将二氧化硅转化为硅酸盐进行检测。

本发明的技术方案如下:

本发明提供一种二氧化硅的含量检测方法,将样品中的二氧化硅转化为硅酸盐,通过测定硅酸盐的含量间接测定二氧化硅的含量。

优选地,所述转化为碱性条件下将二氧化硅转化为硅酸盐。

优选地,所述碱性条件为在待测样品溶液中加入含碱金属氢氧化物的衍生化溶液;

优选地,所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。

优选地,碱金属氢氧化物与二氧化硅的摩尔比为(12:1)-(72:1);

优选地,所述衍生化溶液中碱金属氢氧化物的浓度为2mol/L-15mol/L;更优选为5mol/L-15mol/L;

优选地,所述碱金属氢氧化物的浓度为2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、7mol/L、10mol/L、12mol/L或15mol/L。

优选地,转化过程中样品溶液和衍生化溶液混合后,混合溶液中碱金属氢氧化物浓度C为1.0mol/L-20.0mol/L;更优选为2mol/L-15mol/L,其中C=C衍生化×V衍生化/(V样品+V衍生化);

优选地,所述混合溶液中碱金属氢氧化物浓度C为1mol/L、1.8mlo/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、7mol/L、10mol/L、12mol/L、15mol/L、18mol/L或20mol/L。

V样品和V衍生化分别为样品溶液和衍生化溶液的体积,C衍生化为衍生化溶液中碱金属氢氧化物的浓度。

优选地,所述转化过程中使用超声或进行加热;

优选地,所述超声或加热的时间为0.5h-2.0h;优选为0.5h-1.5h;

优选地,所述加热的温度为30℃-80℃;优选为60℃-80℃。

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