[发明专利]一种大蒜硫包衣复混肥及其制备方法

权利要求书

1.一种大蒜硫包衣复混肥，其特征在于，包括以下重量份原料：硝基复合肥20-30份、缓释杀虫剂1-3份、磷酸5-10份、尿素2-3份、磷酸钾镁肥1份、硫酸锌0.2份、硫酸锰0.1份、钼酸铵0.1份、硫酸亚铁0.1份；

该大蒜硫包衣复混肥由以下步骤制成：

第一步、将磷酸与尿素在60-70℃下加热形成磷酸脲熔融料浆，然后加入磷酸钾镁肥、硫酸锌、硫酸锰、钼酸铵、硫酸亚铁，搅拌20-40min，得到悬浊液熔融料浆，将悬浊液熔融料浆进行造粒，造粒后，将液态硫喷涂在颗粒表面，室温下干燥后，得到组分A；

第二步、将组分A、硝基复合肥和缓释杀虫剂加入搅拌罐中，搅拌混合30-60min，得到大蒜硫包衣复混肥；

其中，缓释杀虫剂由以下步骤制成：

步骤S11、将氯虫苯甲酰胺和DMF加入反应釜中，加入高锰酸钾和盐酸溶液，升温至65-68℃，搅拌反应4-5h，冷却至室温，得到中间体1；

步骤S12、将4-氨基苯甲醛、2-(溴甲基)丙烯酸、THF和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌3min后加入铟粉，磁力搅拌，TLC跟踪，待醛的原料点消失，加入盐酸溶液搅拌3-6h后，萃取，干燥后过滤，减压旋蒸，得到中间体2；

步骤S13、取中间体1、三乙胺和四氢呋喃于三口烧瓶中磁力搅拌，在0℃条件下加入中间体2，随后加入4-二甲氨基吡啶，待反应液澄清后加入N，N’-二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3h后，将反应液减压浓缩，萃取，萃取液减压蒸馏，得到中间体3；

步骤S14、将膨润土和水加入反应器中，超声分散20-25min得到悬浮液，然后加入十八烷基三甲基氯化铵，60℃的水浴条件下，搅拌4h，然后离心15min，沉淀洗涤，干燥，得到改性膨润土；

步骤S15、将中间体3和甲醇搅拌混合得到溶液a，将改性膨润土和水加入圆底烧瓶中，超声分散15-20min后，滴加溶液a，室温条件下，搅拌反应4-6h，真空抽滤，滤饼洗涤，干燥，得到缓释杀虫剂。

2.根据权利要求1所述的一种大蒜硫包衣复混肥，其特征在于，步骤S11中氯虫苯甲酰胺、DMF、高锰酸钾和盐酸溶液的用量比为0.8-1.2g：25-28mL：0.1g：3-5mL。

3.根据权利要求1所述的一种大蒜硫包衣复混肥，其特征在于，步骤S12中4-氨基苯甲醛、2-(溴甲基)丙烯酸、THF、去离子水、铟粉和盐酸溶液的用量比为1mmol：1.0-1.2mmol：5mL：5-8mL：1.1mmol：2-4mL，盐酸溶液的浓度为6mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种大蒜硫包衣复混肥，其特征在于，步骤S13中中间体1、三乙胺、四氢呋喃、中间体2、4-二甲氨基吡啶和N，N’-二环己基碳二亚胺的用量比为50mmol：3.2-3.8mL：38-41mL：50mmol：0.2-0.3g：0.3-0.5g。

5.根据权利要求1所述的一种大蒜硫包衣复混肥，其特征在于，步骤S14中膨润土、水、十八烷基三甲基氯化铵的用量比为1g：50mL：0.28-0.35g。

6.根据权利要求1所述的一种大蒜硫包衣复混肥，其特征在于，步骤S15中中间体3和甲醇用量比为1g：8.5-9.6mL，溶液a、改性膨润土和水的用量比为3.7-4.5mL：2g：18-22mL。

7.根据权利要求1所述的一种大蒜硫包衣复混肥的制备方法，其特征在于，步骤如下：

第一步、将磷酸与尿素在60-70℃下加热形成磷酸脲熔融料浆，然后加入磷酸钾镁肥、硫酸锌、硫酸锰、钼酸铵、硫酸亚铁，搅拌20-40min，得到悬浊液熔融料浆，将悬浊液熔融料浆进行造粒，造粒后，将液态硫喷涂在颗粒表面，室温下干燥后，得到组分A；

第二步、将组分A、硝基复合肥和缓释杀虫剂加入搅拌罐中，搅拌混合30-60min，得到大蒜硫包衣复混肥。