[发明专利]一种水溶性聚苯胺的制备方法、含有水溶性聚苯胺的玻璃钢用水性高温导电底漆及制备方法在审
| 申请号: | 202110899940.9 | 申请日: | 2021-08-06 |
| 公开(公告)号: | CN113667117A | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
| 发明(设计)人: | 付长欣;胡伟峰;蔡心怡;刘武;何世祺;廖军武;黄成河;郭鑫;王俊鸿;林伟文 | 申请(专利权)人: | 清远市实创涂料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02;C09D167/06;C09D133/00;C09D167/00;C09D161/32;C09D175/04;C09D5/24;C09D5/46 |
| 代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文 |
| 地址: | 511500 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水溶性 苯胺 制备 方法 含有 玻璃钢 水性 高温 导电 底漆 | ||
1.一种水溶性聚苯胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S01、将邻硝基苯甲酰氯溶解至等质量的二氯甲烷中,搅拌并依次加入邻硝基苯甲酰氯质量5%的乙醇胺和邻硝基苯甲酰氯质量10%的三乙胺,室温反应24h-48h,经减压蒸馏得残留物,对残留物进行柱层析,得到N-(2-羟乙基)-2-硝基苯甲酰胺;
S02、将四氢呋喃和去离子水A按比例混合,得到四氢呋喃溶液备用,将铁粉和浓硫酸按比例混合,得到第一反应溶液备用,将浓盐酸和过硫酸铵按比例混合,得到第二反应溶液备用;
S03、将N-(2-羟乙基)-2-硝基苯甲酰胺溶解于四氢呋喃溶液中,搅拌并加入第一反应溶液中,室温反应10h-18h,过滤后经无水硫酸钠或无水氧化钙水洗,得到N-(2-羟乙基)-2-氨基苯甲酰胺;
S04、在温度条件为35℃-45℃下,将N-(2-羟乙基)-2-氨基苯甲酰胺和邻氨基苯硫酚溶解于去离子水B中,搅拌并加入第二反应溶液,加热至35℃-45℃后反应24h-48h,随后通过丙酮沉淀,过滤干燥后得到水溶性聚苯胺。
2.如权利要求1所述的一种水溶性聚苯胺的制备方法,其特征在于,在所述S02中,所述四氢呋喃溶液中四氢呋喃和水的质量比为1:1,所述第一反应溶液中铁粉和浓硫酸的质量比为1:3,所述第二反应溶液中浓硫酸和过硫酸铵的质量比为1:2;
在所述S03中,各组分的重量份数为:
N-(2-羟乙基)-2-硝基苯甲酰胺:0.5份-1份;
四氢呋喃溶液:3-5份:
第一反应溶液:0.05份-0.1份;
在所述S04中,各组分的重量份数为:
N-(2-羟乙基)-2-氨基苯甲酰胺:0.5份-1.5份;
邻氨基苯硫酚:0.5份-1.5份;
去离子水B:2份-4份;
第二反应溶液:1份-2份;
丙酮:2.5份-7.5份。
3.一种含有水溶性聚苯胺的玻璃钢用水性高温导电底漆,其特征在于,采用权利要求1或2所述的一种水溶性聚苯胺的制备方法获得的水溶性聚苯胺,包括以下原料组分:
水性丙烯酸改性聚酯:40wt%-55wt%;
水性丙烯酸乳液:5wt%-10wt%;
饱和聚酯树脂:2wt%-6wt%;
氨基树脂:5wt%-15wt%;
封闭异氰酸酯:2wt%-5wt%;
附着力促进剂:1wt%-3wt%;
助溶剂:2wt%-4wt%;
色浆:10wt%-30wt%;
水溶性聚苯胺:3wt%-8wt%;
功能助剂:0.8wt%-2.5wt%;
去离子水C:余量。
4.如权利要求3所述的一种含有水溶性聚苯胺的玻璃钢用水性高温导电底漆,其特征在于,所述水性丙烯酸改性聚酯的固含量为30%-50%,pH为7-9,所述水性丙烯酸改性聚酯含有0.05wt%-0.15wt%的封闭型酸催化剂。
5.如权利要求3所述的一种含有水溶性聚苯胺的玻璃钢用水性高温导电底漆,其特征在于,所述水性丙烯酸乳液具有核壳结构,固含量为20%-35%,酸值为2mgKOH/g-15mgKOH/g,羟值为20mgKOH/g-40mgKOH/g。
6.如权利要求3所述的一种含有水溶性聚苯胺的玻璃钢用水性高温导电底漆,其特征在于,所述氨基树脂由甲醚化氨基树脂和丁醚化氨基树脂按质量比为(7-10):3的比例混合而成,所述甲醚化氨基树脂的聚合度小于或等于2.5,且固含量不低于60%。
7.如权利要求3所述的一种含有水溶性聚苯胺的玻璃钢用水性高温导电底漆,其特征在于,所述助溶剂为DPM、BCS、PPH、DPNB、TPM、BDGA、PGDA中的一种或多种;所述附着力促进剂为聚酯类附着力促进剂、环氧磷酸酯类附着力促进剂、环氧改性丙烯酸树脂、硅烷偶联剂中的一种或多种。
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