[发明专利]一种基于水解反应制备短柱状PdO2

权利要求书

1.一种基于水解反应制备短柱状PdO₂纳米颗粒材料的方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将直径为5 mm的高纯度黄金管截断成实验所需长度、并进行酸煮、洗涤、淬火以及一端提前焊封前期处理，确保金管内无杂质和裂隙；

（2）将0.199g分析纯度的氯钯酸钾（K₂PdCl₆）粉末溶于100mL去离子水中，充分溶解制得0.005 mol/L K₂PdCl₆溶液，利用进样器将配制的反应溶液装进金管内，填充度控制为50%，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金管放入110℃烘干箱2h，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；

（3）将确认密封性完好并装有溶液样品的金管放进高温高压反应釜，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力50MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为300℃；

（4）温度升至300℃之后，打开步骤（3）中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应12小时，反应完成后使用冰水浇淋步骤（3）中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；

（5）将步骤（3）中反应釜打开，将反应釜中的金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金管，回收其残余溶液，使用去离子水、酒精洗涤金管内壁各2~3次，使附着在金管内壁的PdO₂样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到PdO₂纳米材料，粒径为30~100 nm，长度为80~500 nm。

2.一种基于水解反应制备短柱状PdO₂纳米颗粒材料的方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将直径为5 mm的高纯度黄金管截断成实验所需长度、并进行酸煮、洗涤、淬火以及一端提前焊封前期处理，确保金管内无杂质和裂隙；

（2）将0.199g分析纯度的氯钯酸钾（K₂PdCl₆）粉末溶于100mL去离子水中，充分溶解制得0.005 mol/L K₂PdCl₆溶液，利用进样器将配制的反应溶液装进金管内，填充度控制为50%，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金管放入110℃烘干箱2h，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；

（3）将确认密封性完好并装有溶液样品的金管放进高温高压反应釜，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力50MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为300℃；

（4）温度升至300℃之后，打开步骤（3）中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应18小时，反应完成后使用冰水浇淋步骤（3）中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；

（5）将步骤（3）中反应釜打开，将反应釜中的金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金管，回收其残余溶液，使用去离子水、酒精洗涤金管内壁各2~3次，使附着在金管内壁的PdO₂样品洁净，再自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到PdO₂纳米材料，粒径为50~100 nm，长度为100~800 nm。

3.一种基于水解反应制备短柱状PdO₂纳米颗粒材料的方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将直径为5 mm的高纯度黄金管截断成实验所需长度、并进行酸煮、洗涤、淬火以及一端提前焊封前期处理，确保金管内无杂质和裂隙；

（2）将0.199g分析纯度的氯钯酸钾（K₂PdCl₆）粉末溶于100mL去离子水中，充分溶解制得0.005 mol/L K₂PdCl₆溶液，利用进样器将配制的反应溶液装进金管内，填充度控制为50%，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金管放入110℃烘干箱2h，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；

（3）将确认密封性完好并装有溶液样品的金管放进高温高压反应釜，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力50MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为300℃；

（4）温度升至300℃之后，打开步骤（3）中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应24小时，反应完成后使用冰水浇淋步骤（3）中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；

（5）将步骤（3）中反应釜打开，将反应釜中的金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金管，回收其残余溶液，使用去离子水、酒精洗涤金管内壁各2~3次，使附着在金管内壁的PdO₂样品洁净，再自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到PdO₂纳米材料，粒径为60~100 nm， 长度为100~800 nm。