[发明专利]具有长余辉发光的纳米颗粒-碳点@二氧化硅复合纳米颗粒及长余辉材料和制备方法

权利要求书

1.一种具有长余辉发光的纳米颗粒-碳点@二氧化硅复合纳米颗粒，其特征在于包括碳点与介孔二氧化硅；以介孔二氧化硅对碳点进行封装，形成介孔二氧化硅包覆碳点的结构，固体状态和水溶液中均具有稳定的长余辉发光特性；余辉时间达到1.35s，最佳激发波长在350nm，余辉最大发射波长在520nm；所述具有长余辉发光的纳米颗粒-碳点@二氧化硅复合纳米颗粒的制备方法如下：

步骤1：以微波辅助方法制得的碳点颗粒与去离子水为分散介质制备成0.25mg mL^-1的混悬液，加入直径在70-80nm的介孔二氧化硅纳米颗粒4.48g后进行超声分散；

步骤2：将混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，密封后，于100-180℃下加热2h；

步骤3：将步骤2的溶液经6000rpm离心80-10min，弃去上清液后，沉淀加入无水乙醇溶液进行超声重悬，反复离心沉淀过程重复3-4次，然后加入乙醇重悬，得到混悬液中具有长余辉发光的纳米颗粒-碳点@二氧化硅复合纳米颗粒；

所述碳点颗粒采用微波辅助方法制备得到，其原料为磷酸与乙醇胺，在微波下合成后，利用透析手段进行纯化，得到固态具有长余辉性质的碳点颗粒；所述介孔二氧化硅纳米颗粒采用软模板法制得，以十六烷基三甲基氯化铵为表面活性剂，以三乙醇胺为表面活性剂，利用原硅酸四乙酯制备得到。

2.一种基于权利要求1所述具有长余辉发光的纳米颗粒-碳点@二氧化硅复合纳米颗粒的用于3D打印的长余辉材料，其特征在于组份纳米颗粒-碳点@二氧化硅复合纳米颗粒∶丙烯酸羟乙酯∶聚乙二醇700交联剂∶光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧膦的质量比为：10-50∶100∶12∶1。

3.一种制备权利要求2所述用于3D打印的长余辉材料的方法，其特征在于：

步骤1)：将纳米颗粒-碳点@二氧化硅复合纳米颗粒的混悬液经12000rpm转速下离心5-10min去除溶剂后，与丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇700进行混合，混合溶液需经360W超声下分散30-60min至纳米颗粒与溶液混合均匀；

步骤3)：随后避光加入引发剂超声1-2min混合，避光保存或直接用于3D打印。

4.一种权利要求2所述用于3D打印的长余辉材料的使用方法，其特征在于：作为光固化成型SLA的光敏树脂，适用于配备有自上而下405nm紫外投影光照的3D打印机，用于制备立体发光标识，复杂发光3D立体结构。