[发明专利]一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法

说明书

本发明公开了一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法，本发明是将制备得到的芳香族聚砜酰胺聚合原液用于纺丝的过程中，在进行热拉伸前，采用50~90℃的温度进行干燥处理，使纤维还含有10%~60%的水分，通过降低纤维的结晶度，从而制备得到纤维的单丝弹性模量27.2~31.0cN/dtex）、单丝断裂强度3.2~3.5cN/dtex、单丝断裂伸长率21.3~22.5%和热稳定性好的芳香族聚砜酰胺纤维，制成防护服穿着更加舒适。

技术领域

本发明涉及一种有机纤维的制造方法，具体涉及一种具有良好耐温性的芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法，属于化学纤维技术领域。

背景技术

芳香族聚砜酰胺纤维又称为芳砜纶，是一种有机耐高温纤维。由于在高分子主链上引入对苯结构和极强的吸电子基团砜基(-SO₂-)，通过苯环的双键共辄系统，使酰胺基上氮原子的电子云密度显著降低，从而获得了抗热氧老化的稳定性，使芳砜纶具有与其他耐高温纤维相比优越的阻燃、耐热性能。

芳砜纶极限氧指数（LOI）为33，它暴露在火源中时，不熔融，不产生融滴，离焰自熄，仅少量炭化，形成牢固的防护层阻隔了火源对皮肤的烧伤，因此芳砜纶适合用作一种优秀的防护服材料。现有技术生产的芳砜纶模量偏高，纤维不够柔软，穿着不够舒适。

芳砜纶相关专利EP1975285A2、CN1389604A和CN101255616A前干燥工序温度较高，高于120℃，纤维在进入热处理通道前基本烘干（水含量小于5%）。本申请人通过降低前干燥温度，降低纤维的烘干程度，由于纤维在进行热拉伸时，热拉伸通道前段的纤维还含有较多水分，水分子的存在扰乱了纤维分子的规整排列，从而降低了纤维的结晶度，进而降低纤维的模量，同时保持纤维断裂强度、断裂伸长率和热稳定性相当，使得纤维在做成防护服后穿着更加舒适。

发明内容

本发明的目的在于提供一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法。本发明在纺丝过程中，进行热拉伸处理前，通过降低前干燥温度，使纤维不完全烘干，既可降低纤维的弹性模量，同时还能保持与现有技术相当的纤维断裂强度、断裂伸长率和热稳定性，制得的纤维在做成防护服后穿着更加舒适。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法，包括如下步骤：

（1）聚合

A、将二甲基乙酰胺（DMAc）加入到反应釜中，再加入二氨基二苯砜，在氮气保护下15~50℃温度下搅拌溶解；

B、待步骤A中的二氨基二苯砜溶解完全后，降温至-20~10℃，然后将二氨基二苯砜总物质的量99%~101%当量的对苯二甲酰氯（TPC）分多次加入进行聚合，得到30℃下动力学黏度为20000~100000cP的聚合原液，反应全程在氮气保护下进行，所得聚合原液聚合物固含量为12%~18%，经过滤得到纺丝浆液；

（2）纺丝

C、步骤B制得的纺丝浆液在20~40℃下经真空脱泡、计量泵计量、过滤器过滤后，从喷丝头挤出进入凝固浴；

D、经凝固浴凝固成型的丝束，在拉伸浴中进行浴塑化拉伸后，再经过水洗、前干燥、热拉伸、上油、后干燥处理，卷绕成型得到芳香族聚砜酰胺长纤维；

（3）卷曲、上油、切断和打包

E、长纤维经集束、上油、调湿工艺后送入卷曲机进行卷曲，卷曲后的长纤维经切断后进行打包，得到芳香族聚砜酰胺纤维产品。

进一步的，

步骤A中，所述二氨基二苯砜为4,4’-二氨基二苯砜（4,4’-DDS）与3,3’-二氨基二苯砜（3,3’-DDS）的混合物，其中，3,3’-二氨基二苯砜的物质的量分数为25%。

步骤C中，所述凝固浴为质量分数40%~60%的二甲基乙酰胺（DMAc）水溶液，凝固温度为10~30℃。

步骤D中，所述凝固成型的丝束，凝固中为负拉伸，负拉伸15~35%。