[发明专利]一种采集空气中氨的固体吸附剂的制备方法及采样管

说明书

本发明提供了一种采集空气中氨的固体吸附剂的制备方法，包括：(1)吸附介质的净化，利用粒径为20‑40目的活性炭为吸附介质，采用稀酸和纯水交替洗脱净化所述吸附介质；(2)净化吸附介质的改性处理：将甲烷磺酸或硫酸加入净化后的所述吸附介质中来进行改性处理，相对于所述吸附介质的质量，加入的甲烷磺酸质量为8‑12％，优选10％，或加入的硫酸的质量为5％‑12％；以及(3)改性吸附介质的干燥；对将改性处理所得的溶液混合物加热，以蒸发其中的2/5‑2/3体积的液体，然后在干燥箱中干燥，直到蒸干剩余的液体，由此制得所述固体吸附剂。

技术领域

本发明涉及环境及卫生检测技术领域，尤其涉及一种采集空气中氨的固体吸附剂的制备方法及采样管。

背景技术

氨是一种无色气体，沸点较低，极易被液化成无色液氨，常被用作制冷剂，也是制造硝酸、化肥、树脂和塑料等的重要化工原料，在我国工业生产中应用较为广泛，职业接触人群较多，是一种常见的职业病危害因素。同时，氨也是建筑材料、制冷装置和家用清洁剂等的重要添加剂，可能会造成环境或公共场所空气污染，是一种重要的空气污染物。氨对人体的眼、鼻、喉和皮肤等具有强烈的刺激和腐蚀作用，一定浓度下会影响人体健康。环保、公共卫生和职业卫生领域的相关标准均设定了空气中氨的限值。

关于空气中氨的采样方法，我国环境保护、公共卫生和职业卫生领域现行的国家及行业标准大多采用不同浓度的硫酸(HJ 534-2009、HJ 533-2009、GB/T 18204.2-2014、GBZ/T 160.29-2004和GB/T 14669-1993)或盐酸(YC/T 377-2010)吸收液采集。虽然酸溶液吸收采集在检测过程中样品无需复杂的前处理过程，但此法在实际应用过程中暴露出很多缺陷，如吸收液具有腐蚀性，且耗量多，吸收管易破碎，不宜长距离携带，采样人员需要加强个体防护，不适用于个体采样，样品保存时限较短。随着我国环境空气和废气、公共场所及工作场所空气中化学有害因素检测要求的不断提高，空气中氨的采样方法亟需改进。固体吸附剂采样管可以弥补吸收液采集方法的缺陷，易于长距离运输，携带方便，样品保存时间长，可用于职业卫生个体采样。但目前我国市售的吸附剂管主要为硅胶管和活性炭管，存在着铵离子或其他阳离子本底空白较大，干扰测定结果，稳定性较差，穿透容量低等问题，不适用于空气中氨的采集。

因此，需要新的技术方法，以至少部分地解决现有技术中存在的不足。

发明内容

为了至少部分解决现有技术中存在的上述问题，通过本发明提出了一种采集空气中氨的固体吸附剂的制备方法、采样管以及采样方法，可以弥补吸收液采集方法的缺陷，携带方便，易于长距离运输，且可用于个体采样，适用于环保、公共卫生和职业卫生检测领域空气中氨的采集。

根据本发明的一方面，提供一种采集空气中氨的固体吸附剂的制备方法，其特征在于，包括：

(1)吸附介质的净化，利用粒径为20-40目的活性炭为吸附介质，采用稀酸和纯水交替洗脱净化所述吸附介质；

(2)净化吸附介质的改性处理：将甲烷磺酸或硫酸加入洗脱后的所述吸附介质中来进行改性处理，相对于所述吸附介质的质量，加入的甲烷磺酸质量为8-12％，优选10％，或加入的硫酸的质量为5％-12％；以及

(3)改性吸附介质的干燥；对将改性处理所得的溶液混合物加热，以蒸发其中的2/5-2/3体积的液体，然后在干燥箱中干燥，直到蒸干剩余的液体，由此制得所述固体吸附剂。

根据本发明的实施方案，步骤(1)中，应用离子色谱法检测洗脱后的所述吸附介质，其中铵离子的净化率大于99.0％，其余阳离子净化率为95-100％。

根据本发明的实施方案，步骤(1)中，所述稀酸为稀硫酸溶液或稀盐酸溶液。

根据本发明的另一方面，提供一种用于空气中氨采集的固体吸附剂采样管，其特征在于，包括利用根据本发明所述方法制备的固体吸附剂作为采样管的吸附剂。