[发明专利]一种可再加工循环动态阻燃环氧树脂的制备方法

权利要求书

1.一种可再加工循环动态阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

步骤S1：在惰性气体保护下，将定量配比的八乙烯基八硅倍半氧烷和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物溶解在有机溶剂中，搅拌条件下进行加热回流反应，除去溶剂并提纯得到含有P和Si的阻燃中间产物；

步骤S2：再将步骤S1中的阻燃中间产物与含硫基的羧酸化合物定量配比溶于有机溶剂，在惰性气体保护下进行加热与回流搅拌，合成含P和Si的阻燃型羧酸固化剂VOA-DO，经过滤、洗涤、蒸馏、提纯等后处理后，得到目标产物阻燃型羧酸固化剂VOA-DO；

步骤S3：将环氧单体与步骤S2所得阻燃型羧酸固化剂VOA-DO按照比例混合均匀，加入酯交换催化剂升温固化制备可再加工循环动态阻燃环氧树脂；

所述步骤S1中八乙烯基八硅倍半氧烷和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的质量比范围为3.16~6.33：2.16~6.48；

所述步骤S2中含硫基的羧酸化合物是3-疏基丙酸、3-巯基异丁酸、4-巯基丁酸、2-巯基丁酸中的一种或者多种。

2.如权利要求1所述的一种可再加工循环动态阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中加热回流温度为40-100°C，加热回流反应时间为3-12小时。

3.如权利要求1所述的一种可再加工循环动态阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中加热与回流搅拌温度为40-80°C。

4.如权利要求1所述的一种可再加工循环动态阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中环氧单体与阻燃型羧酸固化剂VOA-DO质量比为5:1~1:1；酯交换催化剂加入质量为总质量的0.5%-5%。

5.如权利要求1所述的一种可再加工循环动态阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中升温方式为先100°C 下2h, 然后140°C 下2h, 最后160°C 下2h三阶段升温方式。

6.如权利要求1所述的一种可再加工循环动态阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中升温方式为先100°C下2h, 然后160°C下4h两阶段升温方式。

7.如权利要求1所述的一种可再加工循环动态阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和步骤S2中的有机溶剂为三氯甲烷、N,N二甲基甲酰胺， 四氢呋喃、N,N二甲基乙酰胺中的一种或者多种。

8.如权利要求1所述的一种可再加工循环动态阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中环氧单体是脂肪族环氧单体、芳香族环氧单体、缩水甘油醚类环氧单体、缩水甘油酯类环氧单体、缩水甘油胺类环氧单体中的一种或者多种。