[发明专利]一种内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱选择方法

说明书

本发明公开了一种内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱选择方法，包括以下步骤：(1)标准溶液的配制及检测；(2)设置超高效液相色谱‑串联质谱仪器条件；(3)绝对回收率的计算：(4)不同固相萃取净化柱对加标样品提取液中高氯酸盐及其¹⁸O标记高氯酸根内标的绝对回收率值比较；(5)比较不同固相萃取柱对不同加标样品提取液中高氯酸盐及其¹⁸O标记高氯酸根内标的响应值和色谱图；(6)不同净化柱净化样品后澄清度比较；(7)固相萃取柱净化结合内标法检测验证样品加标回收率实验，验证方法准确性；(8)实际样品检测验证。本发明可筛选适合内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱，方法简单，可满足高氯酸盐含量检测的分析要求。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱选择方法。

背景技术

高氯酸盐是一种高度扩散性和持久性的污染物，人类食用含高氯酸盐的农产品，将引起甲状腺功能混乱，危害人体健康。近几年研究表明，各类食品普遍受高氯酸盐的污染，奶粉、粮食、肉类、蔬菜、饮料、饮用水、茶叶等都检出不同浓度水平的高氯酸盐。近年来，各类样品中高氯酸盐的分析检测技术均有报道。

固相萃取是常用的净化方式，可去除杂质，避免杂质对目标物的干扰，提高分析的灵敏度，同时减少杂质对仪器的污染。市售的固相萃取柱价格都较昂贵，因此有必要选择一种方法，筛选获得价格适合，又能满足分析检测要求的固相萃取柱。

发明内容

为了解决背景的技术问题，本发明提供一种内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱选择方法，该方法能筛选获得适合内标法测定样品中高氯酸盐的固相萃取净化柱。

为了实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：

一种内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱选择方法，包括以下步骤：

(1)高氯酸钠及其¹⁸O标记高氯酸根内标标准溶液的配制及检测；

(2)超高效液相色谱-串联质谱仪器条件的设置；

(3)绝对回收率的计算；

(4)不同固相萃取净化柱对加标样品提取液中高氯酸盐及其¹⁸O标记高氯酸根内标的绝对回收率值比较；

(5)比较不同固相萃取柱对不同加标样品提取液中高氯酸盐及其¹⁸O标记高氯酸根内标的响应值和色谱图；

(6)不同净化柱净化样品后澄清度比较；

(7)固相萃取柱净化结合内标法检测验证样品加标回收率实验，验证方法准确性；

(8)实际样品检测验证HLB柱满足蔬菜、水果中高氯酸盐检测要求，C₁₈柱满足茶叶中高氯酸盐的检测要求。

进一步地，步骤S2中所述的高氯酸钠及其¹⁸O标记高氯酸根内标标准溶液的配制包括：1)上机标准溶液的配制：取1mg/L高氯酸钠及其¹⁸O标记高氯酸根同位素内标标准溶液，用流动相溶液分别稀释配制为10ug/L，20ug/L，40ug/L标准溶液；2)标准工作溶液配制：将1mg/L高氯酸钠标准溶液用流动相溶液稀释配制为1ug/L、2.5ug/L、5ug/L、10ug/L、25ug/L、50ug/L、100ug/L系列浓度标准工作液，¹⁸O标记高氯酸根同位素内标液浓度为20ug/L。

进一步地，步骤S3中所述的超高效液相色谱-串联质谱条件：

液相色谱条件：色谱柱Acclaim TRINITYP1复合离子交换柱，柱温35℃，进样量5uL，流动相A为乙腈，B为20mmol/L乙酸铵，流速0.4mL/min，等度洗脱：0-10min，A92％+B8％；