[发明专利]一种内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱选择方法

权利要求书

1.一种内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱选择方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)高氯酸钠及其¹⁸O标记高氯酸根内标标准溶液的配制及检测；

(2)超高效液相色谱-串联质谱仪器条件的设置；

(3)绝对回收率的计算；

(4)不同固相萃取净化柱对加标样品提取液中高氯酸盐及其¹⁸O标记高氯酸根内标的绝对回收率值比较；

(5)比较不同固相萃取柱对不同加标样品提取液中高氯酸盐及其¹⁸O标记高氯酸根内标的响应值和色谱图；

(6)不同净化柱净化样品后澄清度比较；

(7)固相萃取柱净化结合内标法检测验证样品加标回收率实验，验证方法准确性；

(8)实际样品检测验证HLB柱满足蔬菜、水果中高氯酸盐检测要求，C₁₈柱满足茶叶中高氯酸盐的检测要求。

2.根据权利要求1所述内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱选择方法，其特征在于，步骤S2中所述的高氯酸钠及其¹⁸O标记高氯酸根内标标准溶液的配制包括：1)上机标准溶液的配制：取1mg/L高氯酸钠及其¹⁸O标记高氯酸根同位素内标标准溶液，用流动相溶液分别稀释配制为10ug/L，20ug/L，40ug/L标准溶液；2)标准工作溶液配制：将1mg/L高氯酸钠标准溶液用流动相溶液稀释配制为1ug/L、2.5ug/L、5ug/L、10ug/L、25ug/L、50ug/L、100ug/L系列浓度标准工作液，¹⁸O标记高氯酸根同位素内标液浓度为20ug/L。

3.根据权利要求1所述内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱选择方法，其特征在于，步骤S3中所述的超高效液相色谱-串联质谱条件：

液相色谱条件：色谱柱Acclaim TRINITYP1复合离子交换柱，柱温35℃，进样量5uL，流动相A为乙腈，B为20mmol/L乙酸铵，流速0.4mL/min，等度洗脱：0-10min，A92％+B8％；

质谱条件：ESI源，负离子模式；多反应监测扫描；喷雾电压5500V；雾化温度550℃；碰撞气Medium；气帘气30.0Psi；雾化气55.0Psi；辅助气55.0Psi；质谱参数见下表。

4.根据权利要求1所述内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱选择方法，其特征在于，步骤S4中所述的绝对回收率的计算公式如下：

5.根据权利要求1所述内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱选择方法，其特征在于，步骤S5中选择空白基质样品，水果、蔬菜和茶叶样品分别添加40ug/kg、80ug/kg和800ug/kg的高氯酸盐及其¹⁸O标记高氯酸根内标标准溶液。

6.根据权利要求1所述内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱选择方法，其特征在于，步骤S6中选择不含高氯酸盐的基质样品，以水果添加高氯酸盐水平为40ug/kg、蔬菜80ug/kg、茶叶800ug/kg。

7.根据权利要求1所述内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱选择方法，其特征在于，步骤S7中将系列不同浓度的高氯酸盐按设定仪器条件进行测定，内标法定量；纵坐标为高氯酸盐及其内标峰面积比值，横坐标为对应的质量浓度比值，绘制标准曲线；高氯酸盐在0.001mg/L～0.1mg/L范围内呈良好线性关系，回归方程为y＝0.14596x+0.07024，相关系数r＝0.9999。

8.根据权利要求1所述内标法测定高氯酸盐含量的固相萃取柱选择方法，其特征在于，步骤S7中选择不含高氯酸盐的生菜、黄瓜、金针菇、香梨和茶叶6个样品，分别添加40ug/kg、80ug/kg和160ug/kg高氯酸盐。