[发明专利]一种化学合成反应溶液或母液中苯甲酸或苯甲酸钠的快速检测方法

说明书

本发明提供了一种化学合成反应溶液及母液中苯甲酸或苯甲酸钠的快速检测方法，该方法为高效液相色谱法，所用色谱柱为氨基柱，流动相由氢氧化钠水溶液和甲醇组成，其中，氢氧化钠水溶液的pH为8~11，甲醇占流动相总量的体积百分比为10%~90%。本发明实现了有机合成反应液、母液中的苯甲酸或苯甲酸钠含量的快速、准确测定，有利于合成反应在线监控和苯甲酸的回收利用，具有良好的经济效益和社会效益。以氨基柱为色谱柱、以碱性甲醇水溶液为流动相的色谱条件在本技术领域均为首创。本发明的方法简便，易于操作，所测色谱峰峰型极好、没有杂峰干扰，结果准确可靠，重现性好，成本低，所用试剂廉价易得，且毒性小，不存在设备腐蚀问题，便于推广应用。

技术领域

本发明涉及一种苯甲酸或苯甲酸钠的检测方法，尤其是涉及一种化学合成反应溶液或母液中苯甲酸或苯甲酸钠的快速检测方法。

背景技术

在有机合成领域，有些合成反应会产生副产物苯甲酸或苯甲酸钠，对这些副产物进行有效回收，不仅能够获得一定的经济效益，还可减少环保处理费用。对合成反应液中的苯甲酸（钠）进行快速准确检测，既可以监控反应进行程度，也可以为回收工艺提供数据参考。

目前，涉及到苯甲酸或苯甲酸钠的检测方法包括紫外分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、酸碱滴定法等。

国标GB1886.183-2016用酸碱滴定法检测苯甲酸含量，方法准确快速，但是仅适用于纯品苯甲酸的检测，应用范围狭窄，当产品含有其他酸性物质时，不能使用。

公开号CN111443055A的专利中公开了一种煤生物降解产物中苯甲酸的检测方法，采用紫外分光光度法，检测225nm吸收值，对煤生物降解产物中的苯甲酸进行测定，该方法简便快捷，检测成本低。但是当产品中含有能够吸收225nm紫外光的其他物质时，会产生误差，所以该检测方法有很大局限性。

公开号CN102230926A的专利中公开了一种测定烟用添加剂中苯甲酸含量的方法、公开号CN201010134417的专利中公开了一种检测奶酪中苯甲酸含量的方法，均是采用气相色谱-质谱方法检测苯甲酸的含量，操作简单，但是设备投资高、数据处理复杂、检测误差高，不具备推广性。

公开号CN201510235616的专利中公开了检测食品中苯甲酸的方法，采用高效液相检测方法，使用C18色谱柱，流动相0.05%磷酸+乙醇，吸收波长224nm。该方法操作简单、数据准确，但是使用磷酸，长期使用会腐蚀设备。

公开号CN201310671651的专利中公开了一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量检测方法，采用高效液相方法检测：使用C18柱，流动相1%乙酸-乙腈，该方法使用的乙腈毒性较大，而且价格较高，流动相成本较高。

公开号CN110455953A的专利中公开了一种快速同时检测本乳酸、苯甲酸以及山梨酸的方法，采用高压液相检测方法，使用C18色谱柱，用0.02mol乙酸铵溶液+甲醇做流动相，测定220nm吸收值，同时检测苯甲酸等三个成分。该方法存在如下缺陷：在乙酸铵缓冲流动相中，苯甲酸与苯甲酸铵共存，二者保留时间极为接近、吸收峰交叠，没有标准的正态吸收峰（如图1），因此不可能得到准确数据。CN110618206A流动相与CN110455953A相同，也存在相同问题。CN107976496A中公开的检测方法也存在类似缺陷，检测结果不准确。

祝伟霞等人在论文《高效液相色谱法测定乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸》中，提出高压液相色谱检测方法：使用C18色谱柱，流动相为磷酸盐缓冲溶液+甲醇，检测波长227nm。该方法操作简单，材料成本低，但是存在缺陷：苯甲酸在磷酸盐 pH中性条件下，苯甲酸与苯甲酸钠共存，二者保留时间极为接近、吸收峰交叠，没有标准的正态吸收峰（如图2），因此不可能得到准确数据。