[发明专利]一种检测5-氯戊酸含量的方法

权利要求书

1.一种检测5-氯戊酸含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，取原料药以稀释剂作为溶剂制备供试品溶液，另取5-氯戊酸，先用甲醇溶解再用稀释剂稀释制成对照品溶液；

步骤二，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂进行液相色谱分析，以乙酸铵水溶液为流动相A，甲醇为流动相B，上样进行梯度洗脱；

步骤三，采用质谱检测器进行质谱检测。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述对照品溶液每1mL含15ng～300ng的5-氯戊酸。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液每1mL含150ng的5-氯戊酸。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，所述填充剂的规格为内径2.1mm，柱长50mm，粒径1.8μm。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，所述乙酸铵水溶液的浓度为10mmol/L。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，柱温为40℃，流速为每分钟0.3mL，进样量10μL。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，所述梯度洗脱的具体过程如下：

时间0.00分钟，流动相A体积比占90％，流动相B体积比占10％；

时间1.00分钟，流动相A体积比占90％，流动相B体积比占10％；

时间1.20分钟，流动相A体积比占5％，流动相B体积比占95％；

时间4.00分钟，流动相A体积比占5％，流动相B体积比占95％；

时间4.20分钟，流动相A体积比占90％，流动相B体积比占10％；

时间6.00分钟，流动相A体积比占90％，流动相B体积比占10％。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中，所述质谱检测采用电喷雾离子源和负离子检测模式，毛细管电压为2000V，鞘气温度为250℃，干燥气温度为320℃，干燥气流速为4L/min，雾化气为40psi。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中，以多反应监测扫描模式，采集离子对m/z135.02-35.2作为定性定量离子对，碰撞能量为5eV，碎裂电压为62V，扫描时间为200msec。