[发明专利]一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法

说明书

本发明公开了一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，包括：将稀土矿与水混匀，加氯化铵、硫酸镁和双氧水浸取得到浸出液A和浸出渣A；将浸出渣A装入浸出柱中依次用含硫酸镁、壳寡糖、聚乙二醇的浸取剂A和含硫酸钾、甘氨酸、吡啶‑3‑羧酸的浸取剂B浸取得浸出液B和浸出渣B；将浸出渣B与水混合，搅拌，静置，固液分离后与浸出液A、浸出液B合并得浸出液；用包括小球藻、螯合树脂和螺旋藻的吸附剂对浸出液进行吸附，将沉淀解吸后得稀土富液，磁处理后加入氧化钙沉淀，固液分离获得稀土沉淀；将含EDTA与柠檬酸的混合溶液、稀土沉淀混合，搅拌，固液分离后将得到的沉淀物与纤维素、水混匀得到浆料；将浆料造球后焙烧。

技术领域

本发明涉及稀土技术领域，尤其涉及一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法。

背景技术

稀土类元素也称作稀土，是指由钪、钇、镧～镥的17种元素形成的元素群，其具有独特的磁性、光学、电学等特性，在工业领域有着极其广泛的应用,具有“工业维生素”之称。根据稀土元素间理化性质的差异，将其分组为轻、中、重稀土，其中铕、铽、镝等中重稀土储量少、缺口大、价值高、可替代性小，目前，中重稀土主要来源于我国离子吸附型稀土矿，因此，高效开发离子型稀土矿至关重要。目前虽已公开了多种回收稀土的工艺，但仍存在浸取率低，回收率和纯度不高等问题。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，其对稀土的回收率高，得到的稀土产品纯度高。

本发明提出的一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，包括以下步骤：

S1、将稀土矿与水按1：3-5的重量比混合均匀，加入氯化铵、硫酸镁和双氧水搅拌5-7h，静置8-13h，固液分离得到浸出液A和浸出渣A；

S2、将浸出渣A装入浸出柱中利用浸取剂A浸取，然后利用浸取剂B浸取得到浸出液B和浸出渣B；其中，所述浸取剂A为含硫酸镁、壳寡糖、聚乙二醇的溶液，且硫酸镁的浓度为0.07-0.1mol/L，壳寡糖的质量分数为0.5-1.8％，聚乙二醇的质量分数为0.1-1.5％；所述浸取剂B为含硫酸钾、甘氨酸、吡啶-3-羧酸的溶液，且硫酸钾的浓度为0.15-0.22mol/L，甘氨酸的浓度为0.02-0.05mol/L，吡啶-3-羧酸的浓度为0.01-0.05mol/L；

S3、将浸出渣B与水按1：1-3的重量比混合，搅拌30-150min，静置10-15h，固液分离后与浸出液A、浸出液B合并得到浸出液；

S4、将吸附剂与S3中得到的浸出液混合，振荡吸附1-2.5h，将沉淀解吸后得到稀土富液；其中，所述吸附剂的原料包括小球藻、螯合树脂和螺旋藻；

S5、对稀土富液进行磁处理，然后加入氧化钙进行沉淀，固液分离获得稀土沉淀；

S6、将含EDTA与柠檬酸的混合溶液、稀土沉淀混合，在30-40℃下搅拌10-15min，固液分离后将得到的沉淀物与纤维素、水混合均匀得到含水率为38-47wt％的浆料；将浆料造球后在800-880℃下保温90-150min得到所述稀土氧化物。

优选地，在S1中，所述氯化铵的用量为稀土矿中所含稀土氧化物重量的0.5-0.9倍；所述硫酸镁的用量为稀土矿中所含稀土氧化物重量的2-3倍，所述双氧水的用量为稀土矿中所含稀土氧化物重量的0.15-0.35倍。

优选地，在S2中，所述浸出渣A与浸取剂A的固液比为1kg：0.2-0.5L；利用浸取剂B浸取至浸出液中稀土浓度低于0.1g/L(以REO计)。

优选地，在S2中，在浸取过程中，浸取剂A和浸取剂B的流速均为0.4-0.65ml/min。

优选地，在S2中，所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000按重量比为2-10：1-4：3-9的混合物。