[发明专利]一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法有效

专利信息
申请号: 202110883699.0 申请日: 2021-08-03
公开(公告)号: CN113737029B 公开(公告)日: 2023-06-30
发明(设计)人: 易启辉;张勇;赵庆方;张修普 申请(专利权)人: 龙南市和利稀土冶炼有限公司
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B1/02;C22B1/24;C22B3/04;C22B3/16;C22B3/22;C22B3/44
代理公司: 合肥德驰知识产权代理事务所(普通合伙) 34168 代理人: 傅磊
地址: 341000 江西省赣州*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 稀土 提取 氧化物 方法
【权利要求书】:

1.一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将稀土矿与水按1:3-5的重量比混合均匀,加入氯化铵、硫酸镁和双氧水搅拌5-7h,静置8-13h,固液分离得到浸出液A和浸出渣A;

S2、将浸出渣A装入浸出柱中利用浸取剂A浸取,然后利用浸取剂B浸取得到浸出液B和浸出渣B;其中,所述浸取剂A为含硫酸镁、壳寡糖、聚乙二醇的溶液,且硫酸镁的浓度为0.07-0.1mol/L,壳寡糖的质量分数为0.5-1.8%,聚乙二醇的质量分数为0.1-1.5%;所述浸取剂B为含硫酸钾、甘氨酸、吡啶-3-羧酸的溶液,且硫酸钾的浓度为0.15-0.22mol/L,甘氨酸的浓度为0.02-0.05mol/L,吡啶-3-羧酸的浓度为0.01-0.05mol/L;

S3、将浸出渣B与水按1:1-3的重量比混合,搅拌30-150min,静置10-15h,固液分离后与浸出液A、浸出液B合并得到浸出液;

S4、将吸附剂与S3中得到的浸出液混合,振荡吸附1-2.5h,将沉淀解吸后得到稀土富液;其中,所述吸附剂的原料包括小球藻、螯合树脂和螺旋藻;

S5、对稀土富液进行磁处理,然后加入氧化钙进行沉淀,固液分离获得稀土沉淀;

S6、将含EDTA与柠檬酸的混合溶液、稀土沉淀混合,在30-40℃下搅拌10-15min,固液分离后将得到的沉淀物与纤维素、水混合均匀得到含水率为38-47wt%的浆料;将浆料造球后在800-880℃下保温90-150min得到所述稀土氧化物。

2.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法,其特征在于,在S1中,所述氯化铵的用量为稀土矿中所含稀土氧化物重量的0.5-0.9倍;所述硫酸镁的用量为稀土矿中所含稀土氧化物重量的2-3倍,所述双氧水的用量为稀土矿中所含稀土氧化物重量的0.15-0.35倍。

3.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法,其特征在于,在S2中,所述浸出渣A与浸取剂A的固液比为1kg:0.2-0.5L;利用浸取剂B浸取至浸出液中稀土浓度低于0.1g/L。

4.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法,其特征在于,在S2中,在浸取过程中,浸取剂A和浸取剂B的流速均为0.4-0.65ml/min。

5.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法,其特征在于,在S2中,所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000按重量比为2-10:1-4:3-9的混合物。

6.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法,其特征在于,在S4中,所述吸附剂与浸出液的固液比为5-15g:1L;所述小球藻、螯合树脂、螺旋藻的重量比为1-4:8-20:2-7。

7.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法,其特征在于,在S4中,在解吸过程中,所用解吸剂为苹果酸、柠檬酸、盐酸中的一种或者多种的混合物;解吸的温度为40-50℃,时间为2-5h。

8.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法,其特征在于,在S5中,所述磁处理的时间为7-18min,磁场强度为600-650kA/m。

9.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法,其特征在于,在S6中,所述含EDTA、柠檬酸的混合溶液中,EDTA的浓度为0.03-0.07mol/L,柠檬酸的浓度为0.01-0.05mol/L;所述含EDTA、柠檬酸的混合溶液、稀土沉淀的液固比为0.2-1L:1kg。

10.根据权利要求1-9中任一项所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法,其特征在于,在S6中,所述沉淀物中的硫酸根与纤维素中的碳的重量比为1:1.1-1.5。

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