[发明专利]连续合成对甲苯磺酰氯的方法

权利要求书

1.连续合成对甲苯磺酰氯的方法，以甲苯为反应原料，其特征在于：

合成对甲苯磺酰氯的装置包括第一微反应器、第二微反应器这二个相串联的微反应器，第一微反应器、第二微反应器的管径均为100～1000微米；

方法包括如下步骤：

1)、甲苯、三氧化硫、氯磺酸、有机碱类和溶剂在第一静态混合器中混合后，在恒流泵一的作用下被泵入第一微反应器进行反应；

第一微反应器内的反应温度为10～60℃，反应时间为10～35分钟；

2)、第一微反应器出口排出的首次反应混合物流入第二静态混合器内，与被分别泵入至第二静态混合器内的三氧化硫、氯磺酸、低碳链脂肪酸和溶剂在第二静态混合器内进行混合，所得的混合物料在恒流泵二的作用下被泵入第二微反应器进行反应；

第二微反应器的反应温度为20～60℃，反应时间为10～40分钟；

甲苯：进入第一微反应器的三氧化硫+进入第二微反应器的三氧化硫的用量之和：进入第一微反应器的氯磺酸+进入第二微反应器的氯磺酸的用量之和：有机碱类：低碳链脂肪酸＝1:0.8～1.5：0.8～1.5：0.018～0.022:0.18～0.22的摩尔比；

进入第一微反应器的三氧化硫：进入第二微反应器的三氧化硫＝1.5±0.1:1的摩尔比；

进入第一微反应器的氯磺酸：进入第二微反应器的氯磺酸＝1:1±0.1的摩尔比；

上述步骤1)和步骤2)中：所述有机碱类为以下任一：哌嗪、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丁基氯化铵、三聚氰胺、吡啶、十二烷基苯胺基三甲基氯化铵；

所述低碳链脂肪酸为以下任一：乙酸、丙酸、异丙酸、氯乙酸、三氟乙酸

3)、第二微反应器排出的二次反应混合物经冷却、结晶、分离，得作为产物的对甲苯磺酰氯。

2.根据权利要求1所述的连续合成对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于：

进入第一微反应器的溶剂与进入第二微反应器的溶剂之和定义为总溶剂，每1mol的甲苯配用200～300ml的总溶剂；

所述溶剂为以下任一：二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷。

3.根据权利要求2所述的连续合成对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于：

第一静态混合器中的温度为≤-5℃；

第二静态混合器中的温度为≤25℃。

4.根据权利要求1～3任一所述的连续合成对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于：

第一微反应器内的反应温度为20～40℃，反应时间为20～33分钟；

第二微反应器内的反应温度为40～60℃，反应时间为23～39分钟；

甲苯：进入第一微反应器的三氧化硫+进入第二微反应器的三氧化硫的用量之和：进入第一微反应器的氯磺酸+进入第二微反应器的氯磺酸的用量之和：有机碱类：低碳链脂肪酸＝1：1～1.2：0.9～1.0：0.018～0.022:0.18～0.22的摩尔比。

5.根据权利要求4所述的连续合成对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于：

第一微反应器内的反应温度为25℃，反应时间为20分钟；

第二微反应器内的反应温度为40℃，反应时间为23分钟；

甲苯：进入第一微反应器的三氧化硫+进入第二微反应器的三氧化硫的用量之和：进入第一微反应器的氯磺酸+进入第二微反应器的氯磺酸的用量之和：有机碱类：低碳链脂肪酸＝1：1.01：1.0：0.02：0.2。

6.根据权利要求1～3任一所述的连续合成对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于：

第二微反应器排出的二次反应混合物在物料冷却管道中被降温至0～5℃，然后进入恒温静态收集器，向恒温静态收集器加入水，从而使得对甲苯磺酰氯粗品以结晶状态被析出，最后在管式过滤器中进行过滤分离；滤饼为对甲苯磺酰氯粗品。