[发明专利]一种气相法制备己二胺中间体6-氨基己腈的装置及方法在审
| 申请号: | 202110880782.2 | 申请日: | 2021-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN113426377A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
| 发明(设计)人: | 王根林;王铖;李良善;丁克鸿;徐林;梅学赓;陈耀坤;刘鑫;王鑫宇;何成义;郭博博 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J4/00 | 分类号: | B01J4/00;B01J8/02;C07C253/00;C07C253/20;C07C255/24 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 刘二艳 |
| 地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 法制 己二胺 中间体 氨基 装置 方法 | ||
1.一种气相法制备己二胺中间体6-氨基己腈的装置,其特征在于,所述装置包括气化器和床层式反应器,所述气化器呈文丘里管结构,沿物料流向依次包括渐缩段、喉部和渐扩段,所述喉部设有喷嘴,所述渐扩段的出口与床层式反应器的入口相连。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述气化器上还设有回流管路,所述回流管路由渐扩段的末端连接至喉部的侧面;
优选地,所述气化器的渐扩段内设有扰流部件;
优选地,所述扰流部件包括螺旋片、波纹板或X型单元中任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述气化器的渐缩段上设有气相入口,所述喉部上的喷嘴为液相入口;
优选地,所述喷嘴位于喉部上靠近渐缩段的一端;
优选地,所述床层式反应器包括固定床反应器和/或流化床反应器;
优选地,所述床层式反应器内装填有固相催化剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的装置,其特征在于,所述气化器的渐缩段的最大直径为喉部直径的1.5~3.0倍;
优选地,所述气化器的渐扩段的最大直径为喉部直径的2.0~4.0倍;
优选地,所述气化器的渐缩段的长度为喉部长度的1.0~2.0倍;
优选地,所述气化器的渐扩段的长度为喉部长度的1.5~3.0倍。
5.一种采用权利要求1-4任一项所述的装置制备己二胺中间体6-氨基己腈的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将氨气从渐缩段的入口通入气化器,将己内酰胺原料从喉部喷嘴喷入,与氨气混合、气化,从渐扩段排出;
(2)将步骤(1)混合后的己内酰胺和氨气通入床层式反应器,在催化剂作用下发生氨化脱水反应,生成6-氨基己腈。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述氨气的通入温度为300~500℃,优选为350~450℃;
优选地,步骤(1)所述己内酰胺以液态形式喷入;
优选地,步骤(1)所述己内酰胺原料的喷入温度为69~220℃,优选为100~120℃;
优选地,步骤(1)所述氨气和己内酰胺的摩尔比为(3~50):1,优选为(10~30):1。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述气化器浸没于换热介质中,所述换热介质间接加热己内酰胺;
优选地,所述换热介质包括熔盐;
优选地,所述熔盐的组成包括硝酸钾、硝酸钠或亚硝酸钠中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,混合后的己内酰胺和氨气从渐扩段排出后,未气化的物料经回流管路返回喉部再次气化。
8.根据权利要求5-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述催化剂包括硅铝磷分子筛;
优选地,所述催化剂中硅元素、铝元素和磷元素的摩尔比为1:(0.01~1):(0.1~2);
优选地,所述硅铝磷分子筛还含有硼元素、氮元素、碱土金属元素或过渡金属元素中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求5-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述氨化脱水反应的温度为300~500℃,优选为350~450℃;
优选地,步骤(2)所述氨化脱水反应的压力为0.1~3MPa,优选为0.2~1MPa;
优选地,步骤(2)所述氨化脱水反应时,己内酰胺的重时空速为0.1~10h-1,优选为0.5~5h-1。
10.根据权利要求5-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将氨气从渐缩段的入口通入气化器,氨气的通入温度为300~500℃,将己内酰胺原料以液态形式从喉部喷嘴喷入,己内酰胺原料的喷入温度为69~220℃,所述氨气和己内酰胺的摩尔比为(3~50):1,所述气化器浸没于换热介质中,由换热介质间接加热己内酰胺,己内酰胺喷入后与氨气混合并气化,然后从渐扩段排出,未气化的物料经回流管路返回喉部再次气化;
(2)将步骤(1)混合后的己内酰胺和氨气通入床层式反应器,在催化剂作用下发生氨化脱水反应,所述催化剂包括硅铝磷分子筛,所述硅铝磷分子筛中硅元素、铝元素和磷元素的摩尔比为1:(0.01~1):(0.1~2),所述氨化脱水反应的温度为300~500℃,压力为0.1~3MPa,以己内酰胺计量的重时空速为0.1~10h-1,生成6-氨基己腈。
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