[发明专利]一种稀土配合物荧光微球及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种稀土配合物荧光微球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将噻吩甲酰三氟丙酮、铕离子、其他镧系金属离子、氢氧化物、菲啰啉和乙醇溶液混合，抽滤，得到稀土配合物；

(2)将步骤(1)得到的稀土配合物、聚苯乙烯微球和二氯甲烷混合，超声、通入氮气、去除二氯甲烷、离心，得到所述稀土配合物荧光微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铕离子和噻吩甲酰三氟丙酮的摩尔比为1:(3～6)；

优选地，步骤(1)所述铕离子和其他镧系金属离子的摩尔比为1:(0.2～1)；

优选地，步骤(1)所述其他镧系金属离子包括Gd³⁺、Lu³⁺、Y³⁺或Nd³⁺中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述氢氧化物包括氢氧化钠和/或氢氧化钾；

优选地，步骤(1)所述铕离子和菲啰啉的摩尔比为1:(1～2)。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合中还加入三正辛基氧膦；

优选地，步骤(1)所述铕离子和三正辛基氧膦的摩尔比为1:(2～4)。

4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的温度为50～65℃；

优选地，步骤(1)所述混合在水浴中进行；

优选地，步骤(1)所述混合在搅拌的条件下进行，进一步优选为在转速为600～800rpm的搅拌条件下进行；

优选地，步骤(1)所述抽滤前还包括冷凝回流的步骤；

优选地，所述冷凝回流的温度为50～65℃；

优选地，所述冷凝回流的时间为0.5～3h；

优选地，步骤(1)所述抽滤后还包括洗涤和真空干燥的步骤；

优选地，所述洗涤包括用超纯水洗涤和乙醇洗涤；

优选地，所述超纯水洗涤和乙醇洗涤的次数各自独立地为2～3次。

5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述聚苯乙烯微球通过如下方法制备得到，所述方法包括：将引发剂、苯乙烯单体和丙烯酸单体分散于超纯水中，反应，离心，得到所述聚苯乙烯微球；

优选地，所述引发剂包括过硫酸盐；

优选地，所述过硫酸盐包括过硫酸钾或过硫酸铵；

优选地，所述反应的温度为60～70℃；

优选地，所述反应在搅拌的条件下进行，进一步优选为在转速为600～800rpm的搅拌条件下进行；

优选地，所述反应的时间为6～10h；

优选地，所述离心后还包括洗涤的步骤。

6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述稀土配合物和聚苯乙烯微球的质量比为(1～3):1；

优选地，步骤(2)所述超声的时间为10～20h；

优选地，步骤(2)所述超声后还包括磁力搅拌的步骤；

优选地，所述磁力搅拌的时间为12～16h；

优选地，步骤(2)所述去除二氯甲烷通过在45～55℃下磁力搅拌来完成；

优选地，步骤(2)所述离心后还包括洗涤的步骤；

优选地，所述洗涤包括用超纯水洗涤和乙醇洗涤；

优选地，所述超纯水洗涤和乙醇洗涤的次数各自独立地为2～3次；

优选地，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将铕离子、其他镧系金属离子、菲啰啉、噻吩甲酰三氟丙酮和三正辛基氧膦溶于乙醇溶液中，再加入氢氧化物，在50～65℃、转速为600～800rpm的水浴条件下搅拌混合，50～65℃下冷凝回流0.5～3h、抽滤、用超纯水洗涤和乙醇分别洗涤2～3次、真空干燥，得到稀土配合物；

(2)将步骤(1)得到的稀土配合物溶于二氯甲烷，和聚苯乙烯微球混合，超声10～20h、磁力搅拌12～16h、通入氮气、在45～55℃下磁力搅拌下去除二氯甲烷、离心、洗涤，得到所述稀土配合物荧光微球。