[发明专利]一种多聚甲醛连续解聚方法及其应用

说明书

本发明涉及化工生产技术领域，所属IPC分类号为C07C45/57，具体涉及一种多聚甲醛连续解聚方法及其应用。所述多聚甲醛连续解聚方法，包括以下步骤：S1：在混合釜中加入多聚甲醛，然后加入醇溶剂、催化剂进行充分混合预热，得到混固料；S2：将步骤S1中得到的混固料通过泵机，泵入管式反应器进行反应，反应结束后得到解聚液，经气相色谱测定甲醛含量为45‑55％。本发明中通过特定比例的多聚甲醛与特定的醇溶剂、催化剂在本发明的反应条件下，不但能够较好的增加解决反应的进行，还能够很好的减少副反应的法发生，增加解聚液中甲醛的含量。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，所属IPC分类号为C07C45/57，具体涉及一种多聚甲醛连续解聚方法及其应用。

背景技术

多聚甲醛解聚为甘氨酸法草甘膦生产的第一步，多聚甲醛的解聚质量直接影响后续草甘膦合成的收率。多聚甲醛解聚成解聚液，解聚液中甲醛含量约50％，由于甲醛含量较高，且甲醛化学性质比较活泼，长时间存储后，甲醛会进行聚合，影响草甘膦收率。

专利CN110256216A提供了含多聚甲醛粉尘甲醛的解聚方法，该生产生发主要是在储液罐中进行，该解聚方法的步骤虽然贱三，但是反应温度较高，导致会有许多副产物产生；专利CN108976194A提供了在线解聚三聚甲醛合成反应过程中生成的副产物多聚甲醛的方法，该方法主要是在高温、稀甲醛、强酸的条件下进行，但是在高温的条件下会有许多副反应产生，并且以上两种多聚甲醛解聚的方法都是间歇式的方法，现有技术中多聚甲醛解聚也是采用间歇式生产工艺，从解聚完成至用于草甘膦合成，中间有较长的存储时间，甲醛聚合，降低了草甘膦收率，同时间歇式生产，设备利用率不高，开展连续化工艺研究。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种多聚甲醛连续解聚方法，可有效缩短物料的中间存储时间，降低物料存储过程中的能量损失，同时减少现场设备，并且使用蒸汽凝结水提供反应所需热量，可减少蒸汽消耗，合理用能。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种多聚甲醛连续解聚方法，包括以下步骤：

S1：在混合釜中加入多聚甲醛，然后加入醇溶剂、催化剂进行充分混合预热，得到混固料；

S2：将步骤S1中得到的混固料通过泵机，泵入管式反应器进行反应，反应结束后得到解聚液，经气相色谱测定甲醛含量为45-55％。

优选的，所述聚甲醛连续解聚的方法，包括以下步骤：

S1：在混合釜中加入多聚甲醛，然后加入醇溶剂、催化剂进行充分混合预热，得到混固料；

S2：将步骤S1中得到的混固料通过泵机，泵入管式反应器进行反应，反应结束后得到解聚液，经气相色谱测定甲醛含量为49.5-50.5％。

为了保证所述解聚能够连续的进行，所述多聚甲醛通过连续给料机加入混合釜中。

所述多聚甲醛、醇溶剂、催化剂的质量比为1：(0.8-1.5)：(0.08-0.2)；优选的，所述多聚甲醛、醇溶剂、催化剂的质量比为1：(0.85-0.9)：(0.1-0.15)。

申请人发现，在本发明中通过合理的控制多聚甲醛、醇溶剂、催化剂的比例能够较好的实现解聚反应。理论上来说醇溶剂、催化剂的量越多解聚效果越好，但是在实验过程中发现，醇溶剂和催化剂的量过多不但影响生产效率降低，还会在一定程度上影响解聚液中甲醛的含量，可能是因为过量的甲醇会溶剂一部分的甲醛，导致甲醛的含量降低。

所述醇溶剂选自甲醇、乙醇、丙三醇、异丙醇、正丁醇、异辛醇中的至少一种；优选的，所述醇溶剂为甲醇。

所述催化剂选自氢氧化钠、二甲胺、三乙胺、三乙醇胺、二乙胺中的至少一种；优选的，所述催化剂为三乙胺。