[发明专利]一种用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法，该石墨烯添加剂为将氧化石墨烯溶液通过特殊的还原剂还原得到的石墨烯粉末，所述石墨烯添加剂的制备方法包括以下步骤：S1：将氧化石墨烯溶液升温至50‑60℃；S2：在氧化石墨烯溶液缓慢加入特殊的还原剂，65‑75℃水浴条件下反应23‑25小时；S3：反应完毕后对所得溶液进行离心分离，将溶液洗涤至中性，最后真空干燥得到石墨烯添加剂粉末。本发明在通过添加特殊的还原剂还原氧化石墨烯，使得石墨烯微片结构中含有官能团，改良了常见石墨烯在导热硅胶中分散不良、团聚严重的现象，使得石墨烯添加剂能够在导热硅胶的硅油基体中良好的均匀分散，有效的提高了导热硅胶材料的导热性。

技术领域

本发明属于导热硅胶技术领域，尤其是涉及一种用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法。

背景技术

随着现代电子设备和LED等半导体设施的高速发展，导热材料的需求度和制造难度越来越高。传统的导热硅脂材料由于自身属性问题，会随着材料的挥发使得导热性能下降，从而影响元件的性能。导热硅胶是由硅胶基体和导热填料复合而成的的热界面材料，凭借着其良好的导热性、柔韧性、稳定性以及表面天然的粘接性等优点被应用于包括LED灯具在内的电子器件中。

导热硅胶作为一种复合型热界面材料，其硅胶基体的导热性较差，因此需要添加导热填料来提高其导热性。通常市场上应用较多为铜、铝、氧化铝、氮化铝、碳化硅等导热填料，导热填料采用相同的体积分数或质量分数填充导热硅胶基体，其热导率越高，复合材料的导热性能则更优异，因此选用热导率较高的填料可制备较高热导率的复合材料。石墨烯作为一种新型导热填料，具有超高的载流子迁移率、优异的热导率、高比表面积和高柔韧性等优点，因此采用石墨烯填充到导热硅胶基体中，可以制备出高导热性的石墨烯基导热材料，导热性能远远优于采用其他传统填料所制备的界面导热材料。

目前市场上常见的石墨烯大多不能在硅胶基体中良好的分散，使得材料导热不均匀，还会与导热硅胶各组分之间有相互排斥的作用，影响材料的固化时间和粘度等性能。因此需要发明一种适用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供一种的用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法，该石墨烯添加剂为将氧化石墨烯溶液通过特殊的还原剂还原得到的石墨烯粉末，所述石墨烯添加剂的制备方法包括以下步骤：

S1：将氧化石墨烯溶液升温至50-60℃；

S2：在氧化石墨烯溶液缓慢加入特殊的还原剂，65-75℃水浴条件下反应23-25小时；

S3：反应完毕后对所得溶液进行离心分离，将溶液洗涤至中性，最后真空干燥得到石墨烯添加剂粉末。

可选的，所述特殊的还原剂设为R基肼，其中R为1-8的烷基及其同分异构体，其分子结构为：

可选的，所述特殊的还原剂包括叔丁基肼、甲基肼、辛基肼的一种或多种。

可选的，所述特殊的还原剂的制备方法如下：

Ⅰ在合成装置中，加入浓硫酸和尿素，15-25℃冰浴条件下反应1-3小时，其摩尔比为2:1；

Ⅱ向合成装置中缓慢滴加R醇，所述R醇与尿素的摩尔比为1：1，在20-25℃条件下保温反应3-5小时，然后室温静置15-17小时，再加入氨水中和PH至3-4，过滤干燥得到白色晶体R基脲；

Ⅲ将R基脲溶于乙醇，再向装置中滴加含氯气的乙醇溶液，滴加完毕在14-16℃条件下反应0.2-1小时，其中氯气与R基脲的摩尔比为1.05:1.0；