[发明专利]一种用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法，其特征在于，该石墨烯添加剂为将氧化石墨烯溶液通过特殊的还原剂还原得到的石墨烯粉末，所述石墨烯添加剂的制备方法包括以下步骤：

S1：将氧化石墨烯溶液升温至50-60℃；

S2：在氧化石墨烯溶液缓慢加入特殊的还原剂，65-75℃水浴条件下反应23-25小时；

S3：反应完毕后对所得溶液进行离心分离，将溶液洗涤至中性，最后真空干燥得到石墨烯添加剂粉末；

所述特殊的还原剂设为R基肼，其中R为1-8的烷基及其同分异构体，其分子结构为：

2.根据权利要求1所述的一种用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法，其特征在于，所述特殊的还原剂包括叔丁基肼、甲基肼、辛基肼的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法，其特征在于，所述特殊的还原剂的制备方法如下：

Ⅰ在合成装置中，加入浓硫酸和尿素，15-25℃冰浴条件下反应1-3小时，其摩尔比为2:1；

Ⅱ向合成装置中缓慢滴加R醇，所述R醇与尿素的摩尔比为1：1，在20-25℃条件下保温反应3-5小时，然后室温静置15-17小时，再加入氨水中和pH 至3-4，过滤干燥得到白色晶体R基脲；

Ⅲ将R基脲溶于乙醇，再向装置中滴加含氯气的乙醇溶液，滴加完毕在14-16℃条件下反应0.2-1小时，其中氯气与R基脲的摩尔比为1.05:1.0；

Ⅳ将NaOH溶于水配成水溶液缓慢滴加至装置内，保持4-6℃反应0.5-1.5小时，所述的NaOH与R基脲的摩尔比为4.5-5.0:1.0，之后过滤反应液，加热滤液取80-104℃的馏分，得到特殊的还原剂R基肼。

4.根据权利要求3所述的一种用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法，其特征在于，所述特殊的还原剂的制备反应流程为：

5.根据权利要求1所述的一种用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法，其特征在于，所述S1中将氧化石墨烯溶液升温至55℃。

6.根据权利要求1所述的一种用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法，其特征在于，所述S2中氧化石墨烯溶液与特殊的还原剂的体积比为1:10-15。

7.根据权利要求1所述的一种用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法，其特征在于，所述S2中特殊还原剂的滴加速度为0.1-0.12mL/s。

8.根据权利要求1所述的一种用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法，其特征在于，所述S3中真空干燥的温度为-11～-9℃，且干燥时间为70-74小时。

9.根据权利要求1所述的一种用于导热硅胶材料的石墨烯添加剂的制备方法，其特征在于，所述S3中离心分离的离心速度为8000-10000r/min。