[发明专利]一种苯乙酸制备工艺在审
| 申请号: | 202110870467.1 | 申请日: | 2021-07-30 |
| 公开(公告)号: | CN113801014A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
| 发明(设计)人: | 颜江;胡洪铭;毛晓勇;罗怀云;唐庆辉 | 申请(专利权)人: | 四川信乙化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C57/32 | 分类号: | C07C57/32;C07C51/02 |
| 代理公司: | 厦门原创专利事务所(普通合伙) 35101 | 代理人: | 黄巧香 |
| 地址: | 643030 四川省自贡市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯乙酸 制备 工艺 | ||
1.一种苯乙酸制备工艺,其特征是,包括如下步骤:
(S1)预混罐内加入水、原料、溶剂和催化剂进行预混合;
其中,原料包括原料A为50%氢氧化钠和原料B为氯化苄、对氯氯苄或邻氯氯苄的一种;溶剂C为苯、甲苯或二甲苯的一种,所述水:原料A:原料B:催化剂:溶剂C的质量比为5.0~6.5:1~2:0.8~1.2:0.15~0.5:3~4.5。
(S2)反应塔通入一氧化碳,并将(S1)的混合液转至反应塔内,进行羰基化合成反应,反应塔内物料经气液分离装置分离未反应的一氧化碳;
(S3)将步骤(S2)的反应液进行水油分离,分别得到水相和油相,油相主要含溶剂和催化剂,返回(S1);
(S4)水相转至结晶釜,加入盐酸进行酸化,酸化后反应物料冷却至15-20℃,苯乙酸结晶析出;
(S5)将步骤(S4)得到的结晶产物离心洗涤后得到苯乙酸湿品;
(S6)将步骤(S5)得到的苯乙酸湿品通过流化床干燥,得到苯乙酸产品。
2.如权利要求1所述的一种苯乙酸制备工艺,其特征是:所述步骤(S1)的溶剂为甲苯,水:原料A:原料B:催化剂:溶剂C的质量比为5.7:1.3:1.0:0.3:3.7。
3.如权利要求1所述的一种苯乙酸制备工艺,其特征是:所述标所述步骤(S5)中产生离心洗涤母液过滤后、收集细小微晶的苯乙酸沉淀悬浮液,返回结晶釜再进行结晶。
4.如权利要求3所述的一种苯乙酸制备工艺,其特征是:所述离心洗涤母液过滤后的清液,加50%氢氧化钠溶液进行酸碱中和至pH值为10转至盐水储罐,再转至MVR进行蒸发浓缩得到氯化钠晶体混合液,经离心洗涤得到氯化钠副产物。
5.如权利要求4所述的一种苯乙酸制备工艺,其特征是:所述MVR的蒸发冷凝水进入蒸发冷凝罐存储,蒸发冷凝水罐的冷凝水经树脂吸附纯化后作为生产过程中的洗涤回用水、蒸汽发生器用水、循环水系统补充水使用。
6.如权利要求1所述的一种苯乙酸制备工艺,其特征是:所述步骤(S2)中经过液分离装置分离出的一氧化碳与反应塔调压排气一起通过管道返回羰基化反应塔回用。
7.如权利要求1所述的一种苯乙酸制备工艺,其特征是:所述步骤(S2)的羰基化合成反应中,反应条件为70~75℃、2MPa,反应时间约80~90min。
8.如权利要求1所述的一种苯乙酸制备工艺,其特征是:所述步骤(S1)中催化剂的化学式为:
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