[发明专利]一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法以及锂离子电池

权利要求书

1.一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)、将粗制固体氢氧化钴、可溶性铵盐、氨水进行混合，经过氨浸反应后，固液分离得到第一滤液和第一滤渣；采用硫酸溶液对所述第一滤渣进行浸出，浸出后，固液分离，得到第二滤液和第二滤渣；

(b)、采用萃取相P507和磺化煤油的混合溶液对步骤(a)中的所述第一滤液进行萃取，得到萃取液，再用酸溶液对所述萃取液进行反萃取，得到反萃液和萃余液；在所述反萃液中加入锰粉和/或镍粉进行反应，再加入氟化物进行反应，然后固液分离得到第三滤液和第三滤渣；

(c)、在步骤(a)中的所述第二滤渣中加入硫酸溶液和锰粉，反应后，固液分离得到第四滤液；

(d)、合并所述第三滤液和所述第四滤液，得到镍钴锰的硫酸盐混合溶液，并根据所述三元前驱体材料中镍、钴、锰的比例，添加所述硫酸盐混合溶液得到三元前驱体混合溶液，将所述三元前驱体混合溶液与沉淀剂和络合剂混合，发生共沉淀反应后，固液分离，干燥所得到的固体，得到所述镍钴锰三元前驱体材料；

在步骤(a)中，所述氨水与所述可溶性铵盐的摩尔比为1～3.5:1；所述 氨水中的总氨浓度为110～160g/L；

在步骤(b)中，在所述加入锰粉和/或镍粉进行反应的过程中，所述锰粉和/或镍粉的添加量为理论摩尔用量的5～10倍；

在步骤(b)中，在所述加入氟化物进行反应的过程中，所述氟化物的添加量为理论摩尔用量的10～15倍。

2.根据权利要求1所述的镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，所述可溶性铵盐包括硫酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵和氯化铵中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，所述氨浸反应的过程中，溶液体系的温度为40～60℃。

4.根据权利要求1所述的镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，在第一滤渣浸出的过程中，所述硫酸溶液的摩尔浓度为0.5～1.0mol/L。

5.根据权利要求1所述的镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，在所述浸出的过程中，还通入压缩空气，所述压缩空气的流量为2～3m³/h。

6.根据权利要求1所述的镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述浸出后，溶液体系的pH＝2.0～3.5。

7.根据权利要求1所述的镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述浸出的过程中，溶液体系的温度为40～50℃。

8.根据权利要求1所述的镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述浸出的过程中，以160～200rpm的速度进行搅拌。

9.根据权利要求1所述的镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述浸出的反应时间为1～3h。

10.根据权利要求1所述的镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述萃取相P507和磺化煤油的混合溶液中，萃取相P507体积比为20％～30％，所述混合溶液中有机相与水相的体积比为1:2～2:1。

11.根据权利要求1所述的镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，反应过程中，溶液体系的温度为80～90℃。

12.根据权利要求1所述的镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述反应的时间为1～3h。

13.根据权利要求1所述的镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述反应的时间为1～3h。