[发明专利]一种水热法制备纳米银粉的方法及纳米银粉有效
申请号: | 202110863380.1 | 申请日: | 2021-07-29 |
公开(公告)号: | CN113547132B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 陈德;孙娅;刘飞全 | 申请(专利权)人: | 航天科工(长沙)新材料研究院有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00;C09D11/52 |
代理公司: | 武汉智汇为专利代理事务所(普通合伙) 42235 | 代理人: | 李恭渝 |
地址: | 410000 湖南省长沙市长沙高新开发区文轩路*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 法制 纳米 银粉 方法 | ||
本发明提供的一种水热法制备纳米银粉的方法,包括如下步骤:将银源分散在去离子水中,加入PH调节剂,配制含银离子的水反应体系;将还原剂、PH调节剂加入到去离子水中得到还原剂溶液;将得到的所述还原剂溶液与所述含银离子的水反应体系搅拌均匀后加入到水热反应釜进行反应,得到固液混合物;将所述固液混合物进行固液分离、洗涤、干燥后得到纳米银粉。本发明采用水热法制备纳米银粉,可以在使用较少晶型控制剂或者不使用晶型控制剂的情况下较好的控制银粉粒径,产品杂质少,得到的银粉重现性好,也可以避免出现机械法制备中存在的问题,得到的纳米银粉可以作为功能相应用于导电油墨中,同时在催化、生物医学等方面也有潜在应用。
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,具体涉及一种水热法制备纳米银粉的方法及纳米银粉。
背景技术
纳米银粉体因具有量子尺寸、小尺寸、表面等独特的效应,所以呈现出优于普通材料的电学性、磁学性、催化性能、生物医学、优良的生物相容性、光学性质和传感性等。随着纳米科技、纳米材料、纳米生物学等,学科的交叉发展,纳米银科技产品的应用逐渐渗透到我们的日常生活中。在未来的几十年纳米银在以下领域会产生巨大的影响:医学诊断工具和传感器、药物运输、合金、改进的人体支持的植体、生物传感器和化学传感器、生物分析工具、生物分离技术、医学成像和过滤。同时,纳米银可以作为油墨的导电填料,纳米银粉的表面效应、量子效应和尺寸效应等性质使油墨在导电性上得到大大提高。纳米银粉的小尺寸和高表面活性使得其固化温度降低,可以实现室温固化,从而有更广泛的应用。因此,研究纳米银粉的制备方法,优化制备工艺具有重要的意义。
目前,纳米银粉的制备方法主要有机械球磨法,采用能量较高的机械装置,直接对单质块状银或粒径较大的银颗粒进行高能粉碎,通过控制球磨环境可以得到纳米银粉,但球磨过程能耗大,在球磨过程中可变因素较多,不同批次难以控制,且在球磨过程中容易引入杂质。另一种常用的制备纳米银粉的方法是化学还原法,利用还原剂将银前驱体还原为银单质,同时加入晶型控制剂,控制反应条件来控制银粉尺寸和形貌,这种方法中为了得到纳米银粉,往往需要加入大量的晶型控制剂,增加了产品的处理难度。现有水热法制备纳米银,不添加晶型控制剂会导致银源和还原剂混合时反应速率不能控制,在水热反应前直接产生大量的银粉,使纳米银粉尺寸难以调控,得到的产品形貌不理想。
如何更好的调控银粉生长过程,得到理想形貌和粒度分布均匀的纳米银粉,同时避免因加入晶型控制剂而导致的杂质多、后处理难度大等缺点,是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为了弥补上述现有技术的不足,本发明提出了一种导电油墨用的纳米银粉的制备方法,采用水热法制备纳米银粉,可以在使用较少晶型控制剂或者不使用晶型控制剂的情况下较好的控制银粉粒径,简化后处理过程,得到的银粉重现性好,也可以避免出现机械法制备中存在的问题,得到的纳米银粉可以作为功能相应用于导电油墨中,同时,在催化、生物医学等方面也有潜在应用。
本发明提供的一种水热法制备纳米银粉的方法,包括如下步骤:
S1、将银源分散在去离子水中,加入PH调节剂,配制含银离子的水反应体系;
S2、将还原剂、PH调节剂加入到去离子水中得到还原剂溶液;
S3、将所述步骤S2中得到的所述还原剂溶液与所述步骤S1中的含银离子的所述水反应体系搅拌均匀后加入到水热反应釜进行反应,得到固液混合物;
S4、将所述固液混合物进行固液分离、洗涤、干燥后得到纳米银粉。
进一步地,所述步骤S1中,银源为碳酸银、硫酸银、草酸银中的一种或两种混合物,加入银源所含银离子的物质的量,与步骤S1和S2中所加入的去离子水的总物质的量比例为(0.002-0.02):1。
进一步地,所述步骤S2中,所述的还原剂为三乙胺、葡萄糖、抗坏血酸、硫酸亚铁柠檬酸中的一种,加入相对与银离子过量的还原剂,加入还原剂的用量是能全部还原所述步骤S1中的银源中银离子的理论物质的量的1-3倍。
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