[发明专利]一种水热法制备纳米银粉的方法及纳米银粉有效
申请号: | 202110863380.1 | 申请日: | 2021-07-29 |
公开(公告)号: | CN113547132B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 陈德;孙娅;刘飞全 | 申请(专利权)人: | 航天科工(长沙)新材料研究院有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00;C09D11/52 |
代理公司: | 武汉智汇为专利代理事务所(普通合伙) 42235 | 代理人: | 李恭渝 |
地址: | 410000 湖南省长沙市长沙高新开发区文轩路*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 法制 纳米 银粉 方法 | ||
1.一种水热法制备纳米银粉的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将银源分散在去离子水中,加入PH调节剂,配制含银离子的水反应体系,控制所述水反应体系的pH在8-12;
S2、将还原剂、PH调节剂加入到去离子水中得到还原剂溶液,控制所述还原剂溶液的pH在8-12;
S3、将所述步骤S2中得到的所述还原剂溶液与所述步骤S1中的含银离子的所述水反应体系搅拌均匀后加入到水热反应釜进行反应,得到固液混合物;
S4、将所述固液混合物进行固液分离、洗涤、干燥后得到纳米银粉;
所述步骤S1中,银源为碳酸银、硫酸银、草酸银中的一种或两种混合物;
所述步骤S3中,反应过程中控制反应温度为100-200℃。
2.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米银粉的方法,其特征在于,所述步骤S1中,加入银源所含银离子的物质的量,与步骤S1和S2中所加入的去离子水的总的物质的量比例为(0.002-0.02):1。
3.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米银粉的方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述的还原剂为三乙胺、葡萄糖、抗坏血酸、硫酸亚铁、柠檬酸中的一种,加入相对于银离子过量的还原剂,加入还原剂的用量是能全部还原所述步骤S1中的银源中银离子的理论物质的量的1-3倍。
4.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米银粉的方法,其特征在于,所述步骤S1中银源为草酸银,加入的草酸银所含银离子的物质的量,与步骤S1和S2中所加入的去离子水的总的物质的量比例为(0.002-0.01):1;所述步骤S2中还原剂为柠檬酸,还原剂的用量是能全部还原所述步骤S1中的银源中银离子的理论物质的量的1.2-1.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米银粉的方法,其特征在于,所述步骤S1、S2中加入的pH调节剂均为碱性调节剂,为氨水、氢氧化钠中的一种或两种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米银粉的方法,其特征在于,所述步骤S1、S2中加入的pH调节剂均为氨水,控制所述水反应体系、还原剂溶液的pH均在9-10。
7.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米银粉的方法,其特征在于,所述步骤S3中,控温方式为将水热反应釜置于一定温度的烘箱中,反应时间为1-10h。
8.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米银粉的方法,其特征在于,所述步骤S3中,控制反应温度为105-150℃,反应时间为5-8h。
9.一种纳米银粉,其特征在于,是根据权利要求1-8任一项所述的一种水热法制备纳米银粉的方法制得,所述纳米银粉的平均粒径为20-60nm。
10.如权利要求9所述的纳米银粉,其特征在于,所述银粉的烧损值为0.1-0.2%。
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