[发明专利]一种快速测定大米中4种农药残留量的方法

说明书

本发明公开了一种快速测定大米中4种农药残留量的方法，将大米样品采用有机溶剂进行前处理后，加入萃取盐包，使用QuEChERS方法净化样液，取制备样液应用超高效液相色谱‑串联四极杆质谱仪实现对前处理后的样品中的化学成分分离与测定，按照外标曲线法计算样液中4种农药残留量的含量，即得大米中4种农药。本发明优点是：建立的4种农药的检测方法线性范围宽，灵敏度高，前处理方法步骤简单易操作，无需特殊的仪器设备，避免使用有毒试剂，绿色环保，保护检测人员，可以有效降低样品中的干扰物质，提高检测效率，成本低廉，可广泛应用于大米中农残检测。

技术领域

本发明涉及一种快速测定大米中4种农药残留量的方法，属于农药残留检测技术领域。

背景技术

中国大米产量居全球首位，是人们生活的基本食品，其安全性与人们的生活息息相关。为提高水稻的产量，化学农药被大量用于农作物中，这些农药具有广谱、高效、使用方便、半衰期短等优点，被广泛应用于水稻种植中，过量使用农药不仅造成环境污染，同时对人类的生命产生危害。长期食用农残超标的大米会在人体内大量堆积，引发各种慢性疾病，尤其对神经元会造成严重损害，导致机体各功能下降，残留农药中的化学物质可能促使组织细胞癌变。因此，农药残留的问题，已引起人们的高度重视，建立一种快速、简便、高效测定大米中多种农药残留量的方法，对该行业的安全监管意义十分重大。

目前，其他国家及国际组织对大米中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、除草剂类等农药的残留都有严格限量。国内已有GB/T 5009.20—2003《食品中有机磷农药残留量的测定》、GB 23200.9—2016《粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》等标准。由于大米中含有大量蛋白质、淀粉等成分，分析时需要多步骤的净化过程，处理不干净会对仪器产生影响。而现行有效的国标方法前处理步骤较为烦琐，提取试剂为剧毒试剂，会对检测人员造成伤害，同时净化效果不太理想，且氮吹时间长，对精密仪器的色谱柱、检测器等均会造成一定程度的损害，增加了仪器的使用成本及维护成本。

QuEChERS(Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged，Safe)，是由美国农业部Anastassiads教授等于2003年开发的一种样品快速前处理技术，近年来被广泛应用于农产品的质量检测中，是一种创新型多农药残留分析前处理产品。相比于传统方法，该方法具有适用广、操作简便、溶剂使用量小、回收率高等优势。

氧乐果、多菌灵、噻虫嗪、氯吡脲这4种农药是水稻种植中常用的农药且残留时间较长。现在的方法可以同时测定4种农药，但前处理方法会用到甲苯，甲苯是一种剧毒试剂，会对检测人员产生严重危害，同时前处理步骤复杂，回收率低，造成检测效率较低。采用QuEChERS技术测定大米中4种农药的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法还尚未见报道。因此建立一种准确、快捷、简便的方法成为测定大米中农残的一个迫切要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定4种农药残留的方法，以快速、简便、准确地测定大米中4种农药的残留量。

本发明的目的可通过以下技术方案实现：

一种快速测定大米中4种农药残留量的方法，包括如下步骤：

(1)100.0μg/mL标准储备溶液配制：分别准确称取一定量的农药标准物质，用甲醇配制成浓度为10.0μg/mL的标准储备溶液，-18℃保存；

(2)10.0μg/mL标准中间液配制：分别准确吸取适量的各类农药标准储备溶液，用甲醇配制成浓度为1.0μg/mL的混合标准中间溶液，-18℃保存；

(3)标准工作液配制：吸取适量的混合标准中间溶液，用空白大米样品基质溶液配制成浓度为5、10、20、50、100、200ng/mL的混合标准工作液，0～4℃冰箱中保存，临用现配；

(4)样品处理：