[发明专利]一种快速测定大米中4种农药残留量的方法

权利要求书

1.一种快速测定大米中4种农药残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)100.0μg/mL标准储备溶液配制：分别准确称取一定量的农药标准物质，用甲醇配制成浓度为10.0μg/mL的标准储备溶液，-18℃保存；

(2)10.0μg/mL标准中间液配制：分别准确吸取适量的各类农药标准储备溶液，用甲醇配制成浓度为1.0μg/mL的混合标准中间溶液，-18℃保存；

(3)标准工作液配制：吸取适量的混合标准中间溶液，用空白大米样品基质溶液配制成浓度为5、10、20、50、100、200ng/mL的混合标准工作液，0～4℃冰箱中保存，临用现配；

(4)样品处理：

提取：称取试样10.0g于50mL离心管中，加入20mL乙腈，均质提取2min，振荡提取，于8000r/min离心5min，吸取上清液，残渣再用10mL乙腈重复提取1次，合并上清液，混匀；将试剂盐包加入萃取管中涡旋混匀，8000r/min离心5min，上清液待净化；

QuEChERS净化：取5mL上述上清液加入1.5g无水硫酸镁、0.4g乙二胺-N-丙基硅烷、0.4g十八烷基硅胶、0.20g石墨化炭黑净化，涡旋混匀后8000r/min离心5min，取2mL上清液40℃旋转蒸发至1mL，用小流速氮气吹至近干，加入2mL初始流动相，涡旋混匀，过0.22μm微孔滤膜，得样液待测；

(5)取制备样液进行超高效液相色谱-串联质谱仪检测，按照外标曲线法计算样液中4种农药残留的含量，即得大米中4种农药，

残留量按以下公式计算：

式中R-样本中4种农药含量(mg/kg)；

C–测定溶液浓度(ng/mL)；

C₀–空白基质溶液浓度(ng/mL)；

V-样本溶液提取溶液体积(mL)；

m-称样量(g)。

2.根据权利要求1所述一种快速测定大米中4种农药残留量的方法，其特征在于，所述四种农药是氧乐果、多菌灵、噻虫嗪和氯吡脲。

3.根据权利要求1所述一种快速测定大米中4种农药残留量的方法，其特征在于，所述试剂盐包由2g硫酸镁、0.5g氯化钠、0.5g二水合柠檬酸三钠、0.25g半水柠檬酸氢二钠组成。