[发明专利]一种同时测定油基食品中三种毒性醛类的检测方法

说明书

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种同时测定油基食品中三种毒性醛类的检测方法。本发明提供的同时测定油基食品中三种毒性小分子醛类的超高效液相色谱检测方法是采用超高效液相色谱‑三重四极杆质谱联用仪同时测定油基食品中三种毒性小分子醛的方法，该方法具有操作简便，可重复性好，灵敏度高的优点，实现对目前广泛食用的油基食品中三种毒性醛进行同时测定。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种同时测定油基食品中三种毒性小分子醛类的超高效液相色谱检测方法。

背景技术

油基食品如脂类坚果、油脂类加工食品、油炸食品等在储藏及加工过程中会发生氧化生成许多羰基化合物，如丙二醛(MDA)、4-羟基己烯醛(HHE)和4-羟基壬烯醛(HNE)等一些醛类物质。这些小分子毒性醛结构稳定不易分解，具有较高的反应活性和非挥发性，容易与其他化合物如蛋白质、核酸和未氧化的脂质反应，破坏其正常结构，导致生理功能降低，还会引发疾病，如癌症和衰老。

油基食品能够为人体提供营养，但其不饱和脂肪酸氧化后产生的MDA、HHE和HNE会降低食品的营养质量，同时也会带来更大的安全问题。欧洲食品安全局(EFSA)科学委员会设定了MDA、HNE和HHE的毒理学关注阈(TTC)值，分别为30、1.5和1.5μg/kg bw/day。为了研究食品中与过氧化脂质相关的毒性醛类物质的降解，需要一种简单、高度特异、灵敏的检测方法来检测油基食品中MDA、HHE和HNE的含量。

专利文献CN103776947A公开了一种食品中丙二醛含量快速检测的方法，该方法是通过高效液相色谱荧光检测器检测手段进行测定分析，通过获得的液相色谱图谱，基于峰保留时间及峰面积可检测食品中丙二醛的含量。但是该检测方法检测的醛类分子单一，而且高效液相色谱-荧光检测法，此方法操作复杂，对通常发生在荧光测量中的一些干扰非常敏感，应用范围较窄。

目前，针对MDA、HHE和HNE三种小分子毒性醛的检测方法也在发展，主要集中在储藏动植物油及油炸植物油中的研究，如硫代巴比妥酸法，但是该方法缺乏特异性，需要高温(90℃)衍生，较高的温度可能会导致油脂发生氧化，导致样品中的实际含量偏高相。

专利文献CN105572253A公开了一种高效液相色谱检测油脂中4-HHE和4-HNE的方法，包括以下步骤：取油脂，加入含有BHT的蒸馏水，涡旋、超声后高速离心后收集水层，得到含有待检测物4-HHE、4-HNE的澄清溶液；用甲醇活化C18萃取柱，再用水平衡C18萃取柱，将含有待检测物4-HHE、4-HNE的澄清溶液流经C18萃取柱，上样结束后，先用石油醚洗脱非极性物质，之后利用甲醇水混合溶液将目标物洗脱，氮气吹扫去除石油醚，洗脱液定容，再对洗脱液进行浓缩，然后将浓缩液过0.22μm的微孔过滤膜，待用；上述处理后浓缩液经HPLC检测后，根据4-HHE、4-HNE的线性标准曲线，计算油脂中4-HHE、4-HNE的含量。但是该检测方法仅仅是检测油脂中的4-HHE和4-HNE，样品成分较单一，在实际复杂的食品应用中可能会存在较大的误差。

专利文献CN106645471A公开了一种同时测定食用植物油中三种毒性醛类的双波长检测方法。该方法采用2,4-二硝基苯肼为衍生剂，乙腈和水为流动相，运用高效液相色谱二极管阵列检测器进行测定分析，通过一次进样，双通道波长同时检测食用植物油中三种毒性醛类丙二醛、4-羟基己烯醛和4-羟基壬烯醛。但是该高效液相色谱二极管阵列检测法只能检测有紫外吸收的物质，另外，流动相的选择也有一定限制，流动相的截止波长要小于检测波长。

由于食品是非常复杂的混合物，除含有油脂外，还含有淀粉、蛋白质等其他组分，这些组分势必会影响并干扰目标物的检测，微量成分的测定通常需要样品的完全提取以及随后的清除步骤。因此，研究和开发出一种快速、高效、范围宽且对复杂食品组分接受度高的检测方法来较准确定量食品中微量毒性醛仍是目前亟需解决的难题。

发明内容