[发明专利]一种同时测定油基食品中三种毒性醛类的检测方法

权利要求书

1.一种同时测定油基食品中三种毒性醛类的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1标准品溶液配置：分别吸取丙二醛、4-羟基己烯醛和4-羟基壬烯醛标准品溶液于棕色容量瓶中，使用50％(v/v)乙醇-水溶液稀释并定容，所述丙二醛、4-羟基己烯醛和4-羟基壬烯醛标准品溶液稀释定容后的浓度为10μg/mL；

S2待测样品处理：以石油醚为溶剂，用索氏抽提法提取食品中油脂，旋转蒸发溶剂，油脂备用；

S3标准品及待测样品衍生处理：

A取步骤S1制得的标准品溶液2mL，加入5mL 50％(v/v)乙醇-水溶液，再加入0.5mL的衍生剂溶液，震荡涡旋3min，避光60℃水浴2h，避光冷却后，加入5mL的二氯甲烷溶液，震荡涡旋3min，在4000g条件下离心5min，取有机层，重复上述步骤，合并两次有机层，避光氮吹至1mL，接着加入10mL甲醇涡旋震荡复溶，待测；

B取步骤S2制得的的油脂2g，加入5mL 50％(v/v)乙醇-水溶液，震荡涡旋5min，在4000g条件下离心5min，取上清液层，接着向所述上清液层中加入0.5mL的衍生剂溶液，震荡涡旋3min，避光60℃水浴2h，避光冷却后，加入5mL的二氯甲烷溶液，震荡涡旋3min，在4000g条件下离心5min，取有机层，重复上述步骤，合并两次有机层，避光氮吹至1mL，加入10mL甲醇涡旋震荡复溶，待测；

S4分别吸取经步骤S3处理后的标准品溶液及待测样品溶液采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时进行测试；

S5将待测样品溶液的保留时间与标准品溶液的保留时间进行对比，获得峰面积代入标准曲线，计算丙二醛、4-羟基己烯醛和4-羟基壬烯醛含量，即得。

2.如权利要求1所述的同时测定油基食品中三种毒性醛类的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中标准品溶液分别配置标准品溶液浓度为0，0.05，0.1，0.2，1μg/mL。

3.如权利要求1所述的同时测定油基食品中三种毒性醛类的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中衍生剂溶液为0.05mol/L 2,4-二硝基苯肼的酸性乙醇溶液，内含10v/v％的浓盐酸。

4.如权利要求1所述的同时测定油基食品中三种毒性醛类的检测方法，其特征在于，所述步骤S4中的超高效液相色谱条件为：以Poroshell 120EC-C18为色谱柱，柱温为40℃；检测器为三重四极杆；采用0.1％(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。

5.如权利要求4所述的同时测定油基食品中三种毒性醛类的检测方法，其特征在于，所述步骤S4中超高效液相色谱的Poroshell 120EC-C18色谱柱的参数为3x100mm,2.7μm。

6.如权利要求4所述的同时测定油基食品中三种毒性醛类的检测方法，其特征在于，所述步骤S4中超高效液相色谱的流动相A相为0.1％(v/v)甲酸水溶液，B相为乙腈，流速为0.4mL/min，进样量为5μL。

7.如权利要求1所述的同时测定油基食品中三种毒性醛类的检测方法，其特征在于，所述步骤S4的三重四极杆质谱联用仪中电喷雾离子源为正、负离子模式，多反应监测为扫描模式。

8.如权利要求1所述的同时测定油基食品中三种毒性醛类的检测方法，其特征在于，所述步骤S4的三重四极杆质谱联用仪中毛细管电压为3.5KV，雾化气压为40PSI，雾化气流量为7L/min，加热气流量为7L/min，加热气温度为350℃，离子通道管温度为250℃，离子源温度为300℃。