[发明专利]一种4-溴-2-(二氟甲基)-5-甲基吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 202110860726.2 | 申请日： | 2021-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN113563258A | 公开（公告）日： | 2021-10-29 |
| 发明（设计）人： | 蒋红亮;王力刚;史洪亮 | 申请（专利权）人： | 派普医药（江苏）有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省常州市武进国家高新技术*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种4‑溴‑2‑(二氟甲基)‑5‑甲基吡啶的制备方法。本发明以化合物A作为原料，依次通过氧化反应，硝化反应，取代反应，还原反应，水解反应，氧化反应，氟代反应，从而制备得到4‑溴‑2‑(二氟甲基)‑5‑甲基吡啶，该制备方法提供一个完整高效的制备4‑溴‑2‑(二氟甲基)‑5‑甲基吡啶的方法，且制备的4‑溴‑2‑(二氟甲基)‑5‑甲基吡啶收率高，纯度高。
技术领域
本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种4-溴-2-(二氟甲基)-5-甲基吡啶的制备方法。
背景技术
4-溴-2-(二氟甲基)-5-甲基吡啶是一种非常重要的含氟吡啶类中间体，是常用的合成医药化合物、农药化合物的中间体。已有技术中对此化合物的合成方法报道极少。因此，目前亟需提供一种4-溴-2-(二氟甲基)-5-甲基吡啶的合成方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对上述所述的问题，提供一种4-溴-2-(二氟甲基)-5-甲基吡啶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种4-溴-2-(二氟甲基)-5-甲基吡啶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）氧化反应：将化合物A、m-CPBA在有机溶剂中进行氧化反应，得到化合物B
；
（2）硝化反应：将化合物B、硝酸在浓硫酸的环境下进行硝化反应，得到化合物C
；
（3）取代反应：将化合物C、乙酸、乙酰氯进行取代反应，得到化合物D
；
（4）还原反应：将化合物D、乙酸酐进行还原反应，得到化合物E
；
（5）水解反应：将化合物E、盐酸进行混合，进行水解反应，得到化合物F
；
（6）氧化反应：将化合物F、二氧化锰在有机溶剂中，进行氧化反应，得到化合物G
；
（7）氟代反应：将化合物G、DAST、DCM混合，进行氟代反应，得到4-溴-2-(二氟甲基)-5-甲基吡啶
。
优选地，所述步骤（1）的具体操作为按照化合物A、m-CPBA质量比1:2～4，进行取料，首先将化合物A放入反应器中，加入氯仿使化合物A完全溶解，设定温度0～2℃， 加入m-CPBA，升温至室温，反应过夜，即得化合物B。
优选地，所述步骤（2）的具体操作为按照质量比1:1～3，取化合物B、硝酸溶液，将化合物B置于浓硫酸中，搅拌均匀，再在0～2℃下，加入硝酸溶液，升温至室温，保温反应，再升温反应，即得化合物C。
优选地，所述步骤（3）的具体操作为将化合物C、乙酰溴按质量比1:6～10，进行取料，将化合物C、乙酸按固液g/mL比1:10进行混合，在0℃加入乙酰溴，升温，搅拌反应，即得化合物D。
优选地，所述步骤（4）的具体操作为将化合物D、乙酸酐按质量比1:2～4进行混合，氮气保护，升温，反应，即得化合物E。
优选地，所述步骤（5）的具体操作为将化合物E、盐酸按按固液g/mL比1:10混合，反应，即得化合物F。
优选地，所述步骤（6）的具体操作为将化合物F、二氧化锰按质量比1:4～6进行混合，置于二氯甲烷中，搅拌反应，即得化合物G。
优选地，所述步骤（7）的具体操作为将化合物G置于DCM中，加入化合物G质量2～3倍的DAST，搅拌反应，即得4-溴-2-(二氟甲基)-5-甲基吡啶。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
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