[发明专利]一种抗强烧蚀的稀土改性超高温陶瓷基复合材料及其制备方法在审
申请号: | 202110856783.3 | 申请日: | 2021-07-28 |
公开(公告)号: | CN113526972A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 董绍明;陈博文;倪德伟;丁玉生;张翔宇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/565;C04B35/56;C04B35/628;C04B35/84 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗强烧蚀 稀土 改性 超高温 陶瓷 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗强烧蚀的稀土改性超高温陶瓷基复合材料,其特征在于,所述稀土改性超高温陶瓷基复合材料包括:纤维预制体、依次形成在纤维预制体表面的超高温陶瓷和稀土氧化物的混合相及碳化物基体;所述纤维预制体的含量为15vol%~50vol%,所述超高温陶瓷和稀土氧化物的混合相的体积含量为16vol%~50vol%,碳化物基体的含量为10vol%~40vol%。
2.根据权利要求1所述的抗强烧蚀的稀土改性超高温陶瓷基复合材料,其特征在于,所述超高温陶瓷为TaC、ZrC、ZrB2、HfC、HfB2中的至少一种;所选稀土氧化物为Y2O3、La2O3、Gd2O3中的至少一种;所述碳化物基体选自SiC、ZrC、HfC和TaC中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的抗强烧蚀的稀土改性超高温陶瓷基复合材料,其特征在于,所述纤维预制体为二维碳纤维预制体、三维碳纤维预制体或其混合结构。
4.根据权利要求3所述的抗强烧蚀的稀土改性超高温陶瓷基复合材料,其特征在于,所述纤维预制体中纤维表面包覆界面层;所述界面层选自PyC、BN、(PyC/SiC)n、(BN/SiC)n多层复合界面的至少一种;优选地,所述界面层的总厚度为0.1μm~1μm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的抗强烧蚀的稀土改性超高温陶瓷基复合材料,其特征在于,所述混合相中,超高温陶瓷的含量为15vol%~40vol%,稀土氧化物的含量为1vol%~10vol%。
6.根据权利要求5所述的抗强烧蚀的稀土改性超高温陶瓷基复合材料,其特征在于,所述超高温陶瓷和稀土氧化物体积含量比为(1.5~40):1。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的抗强烧蚀的稀土改性超高温陶瓷基复合材料,其特征在于,以2500℃下烧蚀300秒作为一个烧蚀循环,经过10次烧蚀循环后,所述抗强烧蚀的稀土改性超高温陶瓷基复合材料的线烧蚀率≤0.5μm/s,质量烧蚀率≤0.5 g/m2·s。
8.一种权利要求1-7中任一项所述的抗强烧蚀的稀土改性超高温陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将超高温陶瓷粉体、稀土氧化物粉体、分散剂和溶剂混合,得到混合浆料;
(2)采用浆料浸渍法将混合浆料引入纤维预制体中,再经干燥、排胶处理,得到改性纤维预制体;
(3)以聚碳硅烷、Hf基前驱体、Zr基前驱体和Ta基前驱体中的至少一种作为为前驱体,采用前驱体浸渍裂解法对改性纤维预制体进行致密化,得到所述抗强烧蚀的稀土改性超高温陶瓷基复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯、水和二甲苯等中的至少一种;所述混合浆料的固含量为40~80 wt%。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述分散剂为PVB、PVA、PVP、酚醛树脂中的至少一种,分散剂添加量为陶瓷粉体质量的3~20wt%;所述稀土氧化物含量占粉体总质量的1~35vol%。
11.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浆料浸渍法为真空浸渍或振动浸渍;所述真空浸渍的真空度为-0.05MPa~0.10MPa,浸渍时间为0.5~6小时;所述振动浸渍的频率为1~200Hz,加速度为0.1~5g,时间为0.5~6小时;
所述干燥的温度为60~150℃,时间为1~6小时;
所述排胶的温度为600~1000℃,时间为1~3小时,气氛为真空或氩气气氛。
12.根据权利要求8-11中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,前驱体浸渍裂解法对改性纤维预制体进行致密化为:1)将改性纤维预制体真空浸渍在前驱体中,再经干燥和裂解;2)重复步骤1)多次,直到浸渍裂解的增重小于1wt%;优选地,所述真空浸渍的真空度为-0.05MPa~0.10MPa,浸渍时间为0.5~6小时;所述裂解的温度为500~1200℃,时间为0.5~3小时,气氛为氩气气氛。
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