[发明专利]一种化妆品中糖皮质激素和性激素的高通量检测方法

权利要求书

1.一种化妆品中糖皮质激素和性激素的高通量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.对照品溶液的制备：根据表1中化合物结构特征及LogP值，选择12种糖皮质激素对照品、1种雄激素对照品、2种雌激素对照品、3种孕激素对照品，组成如表2和表3所示的待测化合物集A、B；分别精密称取上述化合物对照品10mg，加甲醇超声溶解并定容至10mL，作为单标储备液；再分别移取0.1mL单标储备液用乙腈稀释至10mL，即得浓度分别为10μg/mL的对照品溶液；

S2.供试品溶液的制备：精密称取供试品1g，加饱和生理盐水3mL，涡旋1min，加入乙腈2mL，涡旋2min，3500r/min离心10min，移取上清液，下层溶液用2mL乙腈重复提取一次，合并二次乙腈提取液，置于-20℃冰箱保存≥10min，取出，将上清液经固相萃取柱净化，收集续滤液用滤膜过滤，得到供试品溶液；

S3.使用超高效液相色谱-飞行时间质谱法进行定性筛查：分别取空白溶液、供试品溶液，注入液质联用仪，根据如下的色谱、质谱条件进行检测：

色谱条件：

色谱柱：耐纯水C18色谱柱，100mm×2.1mm，1.6μm/1.7μm/1.8μm；

流动相：A-5mM甲酸铵溶液、B-5mM甲酸铵(甲醇-乙腈)；

流速：0.2-0.5mL/min；

柱温：25-40℃；

进样量：0.5-5μL；

梯度洗脱程序：0-1min,0％B；1.5-4.5min,25-95％B；7.5-9.0min,100％B；9.1-10.0min,0％B；

质谱条件：

电喷雾正、负离子模式；

毛细管电压：3500V(+)/3000V(-)；

干燥气流量：12.0L/min；

雾化气压力：40psig；

干燥气温度：350℃；

碎裂电压：70-125V；

扫描方式：全扫描一级质谱；

采集模式：MS(Seg)；

质谱扫描范围：50-1000。

2.根据权利要求1所述的化妆品中糖皮质激素和性激素的高通量检测方法，其特征在于：所述步骤S2中供试品为水剂、霜剂、乳剂或膜剂类化妆品。

3.根据权利要求1所述的化妆品中糖皮质激素和性激素的高通量检测方法，其特征在于：所述步骤S2中固相萃取柱为Waters Oasis PRiME HLB或相近功能的萃取小柱。

4.根据权利要求1所述的化妆品中糖皮质激素和性激素的高通量检测方法，其特征在于：所述步骤S2中滤膜为0.22μm有机滤膜。

5.根据权利要求1所述的化妆品中糖皮质激素和性激素的高通量检测方法，其特征在于：所述步骤S3中色谱柱为Waters Cortecs T3 C18，或月旭Ultimate UHPLC AQ-C18、Ultimate UHPLC Polar-RP等结构相近的色谱柱。

6.根据权利要求1所述的化妆品中糖皮质激素和性激素的高通量检测方法，其特征在于：所述步骤S3中有机流动相甲醇与乙腈比例为1:1～1:5。