[发明专利]通过石墨烯-SiO2

权利要求书

1.通过石墨烯-SiO2改性的磷酸铁锂正极材料的制备及应用，其特征在于，包括以下步骤：

S1.LiFePO4的制备:

a1.配制溶液：分别配置浓度均为0.5mol/L的Fe（QNO3）39H2O溶液和NHAH2PO4溶液，在搅拌条件下向FeQNO3）39H20溶液缓慢滴加NHaH2PO4溶液，充分搅拌后向溶液中缓慢滴加氨水，调节溶液pH值；

a2.水热反应：再次搅拌后，将混合后的溶液转移到以聚四氟乙烯内衬的反应釜中，烘箱在温度设置后进行水热反应；

a3.抽滤清洗：等反应釜温度冷却至室温后，将反应产物进行抽滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，最后放入真空干燥箱中做干燥处理，即可得FePO4前驱体；

a4.研磨与煅烧：按照摩尔比前驱体锂源=1：1分别称取0.5gFePO4前驱体、0.1391gLiOHH2O和0.0639g抗坏血酸（10w%的LiOHH2O和FePO4的总质量），加入几滴无水乙醇，在玛瑙研钵中充分研磨均匀后，放入瓷舟中，在氩气气氛的管式炉里预煅烧，待管式炉冷却到室温后即得到LiFePO4材料；

S2.SiO2改性的石墨烯复合材料石墨烯-SiO2的制备:

b1.溶液混合和超声：GO溶液加入到乙醇溶液中，然后加入NH3.H20得到混合溶液，室温下搅拌后，向上述溶液中加入1.0mL的正硅酸乙酯TEOS，超声后密封室温下保存一天；

b2.离心烘干：混合溶液做离心处理，得到的沉积物用乙醇和水分别清洗多次，最终的沉淀物在烘箱中放置一段时间烘干，GO-SiO2的合成利用正硅酸乙酯（TEOS）的水解作用产生SiO2进而在氧化石墨上沉积，即可得到GO-Si02复合材料；

S3.GO-SiO2/LiFePO4复合材料的制备:

c1.制得凝胶：称量2.0gFePO4前驱体，放入到盛有50ml（4mg/ml）GO-Si02溶液的烧杯里，搅拌均匀后超声，之后将混合溶液转移到以聚四氟乙烯内衬的反应釜内，在烘箱中反应一段时间，待反应温度冷却至室温后，取出凝胶；

c2.干燥煅烧：去离子水清洗多次并冷冻，放入冷冻干燥机中干燥，在氩气气氛的管式炉中煅烧，即可得GO-SiO2/LiFePO4复合正极材料，GO-SiO2和LiFePO4之间的质量比为1：15-1：5；

S4.GO-SiO2/LiFePO4复合材料为正极材料的纽扣式锂离子电池的制备:

d1.制备正极活性极片:按照活性物质（GO-SiO2/LiFePO4）、聚偏四氟乙烯（PVDF）和乙炔黑（C）的质量比分别称取相应质量的物质放置于玛瑙研钵中，在红外烤箱外研磨后再滴入适量的NMP（N-甲基-2-吡咯烷酮），研磨材料至浆状，用涂布器将材料均匀的涂在光滑的铝箔表面，形成一层均匀的薄片，涂好的极片放在真空干燥箱内隔夜烘干，利用冲片机冲压材料成圆形极片，称量并计录下每个极片中含有活性物质的质量；

d2.组装电池：以金属锂片为负极，Celgard2400的微孔聚丙烯膜为隔膜，浓度为1molL的LiPF6/EC+DMC+EMCQ：1：1体积比）混合液作为电解液，之后在氩气气氛的手套箱内组装成CR2016型纽扣型电池，手套箱内的环境要求氧压小于10ppm，相对湿度低于5%，最后将组装好的纽扣型电池静置12h后对进行充放电、交流阻抗和循环伏安测试。

2.根据权利要求1所述的通过石墨烯-SiO2改性的磷酸铁锂正极材料的制备及应用，其特征在于：所述S1中，在充分搅拌后向溶液中缓慢滴加氨水的量为1mol/L，调节至溶液pH=210，再次搅拌的时间为1h，且以聚四氟乙烯内衬的反应釜为200ml。

3.根据权利要求1所述的通过石墨烯-SiO2改性的磷酸铁锂正极材料的制备及应用，其特征在于：所述S1中，烘箱温度设置为150℃，水热反应10h，用去离子水和无水乙醇清洗的次数为三次，最后放入真空干燥箱中所设定的温度为80℃，干燥24h。

4.根据权利要求1所述的通过石墨烯-SiO2改性的磷酸铁锂正极材料的制备及应用，其特征在于：所述a4中，在氩气气氛的管式炉里设定温度为350℃，并在5C/min的升温速率条件下预煅烧5h，管式炉冷却到室温得到LiFePO4材料。