[发明专利]邻磺酸钠苯甲醛的合成工艺及连续化分离工艺

说明书

邻磺酸钠苯甲醛的合成工艺及连续化分离工艺，所述合成工艺包括：以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠水溶液为原料，在相转移催化剂的催化作用下通过一步法进行取代反应，得到邻磺酸钠苯甲醛。所述连续化分离工艺包括：(1)将合成邻磺酸钠苯甲醛之后的反应物料进行蒸发脱水浓缩；(2)将步骤(1)得到的物料进行冷却结晶，并通过离心分离出固体物料，留下母液；(3)将步骤(2)得到的母液进行蒸发脱水浓缩，并通过离心分离出固体物料，留下母液；重复进行步骤(2)‑(3)。本申请的邻磺酸钠苯甲醛合成工艺流程简单，生产成本低；连续化分离工艺实现了连续化、自动化生产，提高了生产效率，而且能耗低、产品质量稳定，无废水产生。

技术领域

本申请涉及但不限于有机合成领域，尤指一种邻磺酸钠苯甲醛的合成工艺及连续化分离工艺。

背景技术

邻磺酸钠苯甲醛(o-benzaldehydesulfonic acid sodium salt)，又名苯甲醛邻磺酸钠，分子式为C₇H₅NaO₄S，分子量为208.2，化学结构式如下：

邻磺酸钠苯甲醛是合成荧光增白剂CBS、三芳甲烷染料、防蛀剂N的主要中间体。荧光增白剂CBS是一种新型的荧光增白剂，具有优良的耐氯漂、耐酸碱、耐日晒性能，是轻工、纺织及日化行业的理想添加剂，尤其适合用于各种洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂及液体洗涤剂中，可改善产品的使用性能，提高产品内在质量和外观质量。荧光增白剂CBS特别适用于低温洗涤增白，是目前世界上用于洗涤剂中效果较佳的增白剂品种。

工业上，一般是用邻氯苯甲醛和亚硫酸钠为主要原料，在碘化钾或碘化钠的催化作用下反应生成邻磺酸钠苯甲醛。该反应需用碘盐，因碘盐的价格较高，增加了生产成本。

目前，生产企业采用的邻磺酸钠苯甲醛分离工艺为：把反应好的邻磺酸钠苯甲醛水溶液经间歇式蒸发浓缩，再经冷却结晶、离心得第一次产品和第一次离心母液；第一次离心母液再经二次蒸发浓缩、冷却结晶、离心得第二次产品和第二次离心母液，第二次离心母液去废水处理工序。此分离工艺为间歇式分离，无法实现自动化操作，难以适应现代化工生产的要求，而且能耗高、产品质量不稳定、效率低、第二次离心母液产生的废水需要处里。

发明内容

以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制本申请的保护范围。

本申请提供了一种邻磺酸钠苯甲醛的合成工艺及连续化分离工艺，该合成工艺采用自制的相转移催化剂代替碘化钾或碘化钠作为催化剂，降低了生产成本；该连续化分离工艺可以连续进行，实现了连续化、自动化生产，提高了生产效率，而且能耗低、产品质量稳定，无废水产生，实现了零排放的清洁生产。

本申请提供了一种邻磺酸钠苯甲醛的合成工艺，所述合成工艺包括：以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠水溶液为原料，在相转移催化剂的催化作用下通过一步法进行取代反应，得到邻磺酸钠苯甲醛。

在本申请的实施例中，所述相转移催化剂的制备过程可以包括：将三乙醇胺与氢溴酸溶于水中后进行成盐反应，得到所述相转移催化剂。

在本申请的实施例中，所述相转移催化剂的制备过程可以包括：将三乙醇胺加入水中，搅拌，在一定温度下滴加氢溴酸，滴加结束后继续保温进行反应，反应完成后过滤，得到所述相转移催化剂。

在本申请的实施例中，在所述相转移催化剂的制备过程中，所述三乙醇胺与所述氢溴酸中的溴化氢的摩尔比可以为1:(1.02至1.05)。

在本申请的实施例中，在所述相转移催化剂的制备过程中，所述水的体积与所述三乙醇胺的质量之比可以为3:2，单位为L/kg。

在本申请的实施例中，在所述相转移催化剂的制备过程中，所述成盐反应的温度可以为25℃至35℃；