[发明专利]一种回收LAGP固态电解质中锗、铝、锂的方法

权利要求书

1.一种回收LAGP固态电解质中锗、铝、锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将废旧LAGP固态电解质超声清洗后转移至N-甲基吡咯烷酮溶液浸泡除杂，再在煅烧炉中进行煅烧，得到去杂质的固态电解质废料，以质量百分比计，废旧LAGP固态电解质中Ge的含量为1%-70%，Li的含量为1%-40%，Al的含量为3%-50%，N-甲基吡咯烷酮溶液的质量浓度为30%~95%，所述煅烧的煅烧温度为500-800℃；

步骤2：将得到的去杂质的固态电解质废料球磨，得到固态电解质粉末，粉末先经强酸酸浸处理，再向酸浸溶液中加入柠檬酸浸出锗，得到含锗酸性溶液；

步骤3：调节含锗酸性溶液的pH值至碱性，然后沉淀分离氢氧化铝，溶液过滤后得到滤渣与含锗碱液；

步骤4：将滤渣煅烧后得到氧化铝；

向所述含锗碱液中加入单宁酸，然后沉淀锗，再对得到的锗依次进行氯化蒸馏、水解和还原，得到氧化锗或锗金属；

所述氯化蒸馏过程得到蒸馏余液，调节蒸馏余液pH值至14，并加入碳酸钠，过滤后得到蒸馏滤渣，蒸馏滤渣干燥后得到碳酸锂原料。

2.根据权利要求1所述的一种回收LAGP固态电解质中锗、铝、锂的方法，其特征在于，所述煅烧过程中产生的烟气通过吸收床吸收。

3.根据权利要求2所述的一种回收LAGP固态电解质中锗、铝、锂的方法，其特征在于，所述吸收床的填料包括生石灰、石灰石、氧化镁的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种回收LAGP固态电解质中锗、铝、锂的方法，其特征在于，所述步骤2的球磨过程中使用的球磨介质为乙醇、异丙醇、汽油或己烷。

5.根据权利要求1或4任一项所述的一种回收LAGP固态电解质中锗、铝、锂的方法，其特征在于，所述步骤2中球:废料:介质比=（4~8.5）:（2~3.5）:（1~2.5）；所述固态电解质粉末的目数为100-430目。

6.根据权利要求1所述的一种回收LAGP固态电解质中锗、铝、锂的方法，其特征在于，所述步骤3中调节pH值所用的碱溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或几种，所述pH值为8-11。

7.根据权利要求1所述的一种回收LAGP固态电解质中锗、铝、锂的方法，其特征在于，以质量百分比计，所述步骤4的滤渣中Al含量为10.0%-34.6%；所述蒸馏余液中锂含量为5.0%-16.3%；所述煅烧的煅烧温度为120℃-1200℃。

8.根据权利要求1或7所述的一种回收LAGP固态电解质中锗、铝、锂的方法，其特征在于，所述步骤4中锗回收率不低于98%，铝回收率不低于92%，锂回收率不低于85%。