[发明专利]一种氟磷硅酸钒锂正极材料及其制备方法有效
申请号: | 202110851614.0 | 申请日: | 2021-07-27 |
公开(公告)号: | CN113437291B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 孙孝飞;程鹏;梅雪松;李泉省;王文君;孙铮;王海涛 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/052;C01B33/10 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 弋才富 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅酸 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氟磷硅酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
一、将钒源、硅源、磷源和碳源按照摩尔比为1:x:(1-x):(1~1.2)的比例称取,0x1,以无水乙醇、去离子水或两者任意比例的混合物为分散剂,在球磨机中球磨、分散、混合6~24h;
二、将球磨后的混合物放置在烘箱中烘干,研磨、压片,在惰性气氛下于500~900℃烧结2~10h;
三、将烧结后的产物,与锂源、氟源按照摩尔比为1:(1~1.2):(0~1)的比例称取,再按照质量比分别为(1~30)%和(1~30)%加入碳源、氟源,以无水乙醇、去离子水或两者任意比例的混合物为分散剂,在球磨机中球磨、分散、混合6~24h;
四、将混合物在烘箱中烘干,研磨、压片,在惰性气氛下于500~900℃烧结0.05~5h,制得目标产物LiVP1-xSixO4F,0x1,该目标产物是由不同价态硅酸盐SiO44-与磷酸盐PO43-的协同诱导及其与F-的耦合键连,形成具有类三斜晶体的结构,其晶胞主要以混合多氧八面体和四面体构成。
2.根据权利要求1所述的一种氟磷硅酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述的钒源包括NH4VO3,C2O5V,V2O5,VO2,V2O3,VOF3中的一种或多种任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种氟磷硅酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述的硅源包括硅酸、原硅酸、二氧化硅、碳化硅、正硅酸乙酯、氟硅酸中的一种或多种任意比例混合物。
4.根据权利要求1所述的一种氟磷硅酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述的磷源包括P2O5,H3PO4,NH4H2PO4,(NH4)2HPO4,(NH4)4P2O7,NH4H2PO2,磷酸三乙酯中的一种或多种任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种氟磷硅酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述的碳源包括石墨,碳黑,碳纤维,碳纳米管,石墨烯,蔗糖,葡萄糖,草酸,乙酸,柠檬酸,抗坏血酸,乙二醇,PTFE,PVDF,淀粉中的一种或多种任意比例混合物。
6.根据权利要求1所述的一种氟磷硅酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述的锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、氟化锂、草酸锂、醋酸锂、磷酸二氢锂中的一种或多种任意比例混合物。
7.根据权利要求1所述的一种氟磷硅酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述的氟源包括LiF,NH4F,NH4HF2,(NH4)2SiF6,HPF6,二氟乙酸,对溴三氟甲苯,PVDF,PTFE中的一种或多种任意比例混合物。
8.根据权利要求1所述的一种氟磷硅酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤二和四所述的惰性气氛包括氩气或氮氩混合气。
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