[发明专利]固液变相型TPU电解质的制备方法在审
申请号: | 202110851132.5 | 申请日: | 2021-07-27 |
公开(公告)号: | CN113480710A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 贺平 | 申请(专利权)人: | 东莞市米儿塑胶原料有限公司 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/32;C08K3/04;C08K5/3492;H01M10/052;H01M10/0565;H01M10/42 |
代理公司: | 广州恒华智信知识产权代理事务所(普通合伙) 44299 | 代理人: | 姜宗华 |
地址: | 523770 广东省东莞市大*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 变相 tpu 电解质 制备 方法 | ||
1.一种固液变相型TPU电解质的制备方法,其特征在于:制备方法包括:
步骤1、将单体二醇类置入反应容器中并升温至55~65℃;
步骤2、将己二酸置入反应容器中,升温至75~85℃后持续搅拌;
步骤3、升温至100~110℃后持续搅拌;
步骤4、对反应容器进行抽真空,并且升温至130~190℃,直到材料的酸值低于30mgKOH/g后,升温至205~215℃;
步骤5、加入钛酸四丁酯,升温至223~227℃后持续搅拌,直到材料的酸值低于1mgKOH/g后,升温至235~245℃;
步骤6、降低反应容器的真空度,直到单体二醇类的出料值达到16~17%;
步骤7、降温至95~105℃,消除真空;
步骤8、卸料,得到高分子二元醇;
步骤9、将聚乙二醇、聚丙二醇、具备三官能团的聚丙二醇、高分子二元醇、扩链剂、异氰酸酯、锂盐、石墨烯、阻燃剂、抗氧化剂、耐黄变剂和催化剂置入反应容器,升温至75~85℃后持续搅拌;
步骤10、将材料置入烘箱,烘烤温度为95~105℃;
步骤11、冷却至常温,得到块状材料;
步骤12、将块状材料置入挤出机进行造粒,得到固液变相型TPU电解质。
2.根据权利要求1所述的固液变相型TPU电解质的制备方法,其特征在于:所述高分子二元醇的各组分的占比为:
单体二醇类 55~60%;
己二酸 40~45%;
钛酸四丁酯 0.01~0.5%。
3.根据权利要求1所述的固液变相型TPU电解质的制备方法,其特征在于:所述TPU电解质的各组分的占比为:
4.根据权利要求1所述的固液变相型TPU电解质的制备方法,其特征在于:在步骤1中,单体二醇类为新戊二醇和1,3丁二醇中的一种或两种混合。
5.根据权利要求1所述的固液变相型TPU电解质的制备方法,其特征在于:在步骤4中,抽真空时,升温至130~150℃后维持0.5~1.5h,接着升温至150~170℃后维持0.5~1.5h,接着升温至170~190℃后维持2.5~3.5h。
6.根据权利要求5所述的固液变相型TPU电解质的制备方法,其特征在于:在步骤4中,抽真空时,持续将水抽出,直到材料的出水量开始减少并且酸值低于30mgKOH/g后,升温至205~215℃。
7.根据权利要求6所述的固液变相型TPU电解质的制备方法,其特征在于:在步骤4中,抽真空后的压强为600~650mmHg;在步骤6中,降低真空度后的压强为700~750mmHg。
8.根据权利要求1所述的固液变相型TPU电解质的制备方法,其特征在于:在步骤8中,高分子二元醇的羟基值为20~40;在步骤9中,聚乙二醇的羟基值为40~110,聚丙二醇的羟基值为70~150,具备三官能团的聚丙二醇的羟基值为5~12。
9.根据权利要求1所述的固液变相型TPU电解质的制备方法,其特征在于:扩链剂为1,4丁二醇、新戊二醇和乙二醇中的一种或多种混合;异氰酸酯为MDI、TDI、IPDI和HDI中的一种或多种混合;锂盐为碳酸锂、磷酸锂、高氯酸锂、甲醇锂和叔丁醇锂中的一种或多种混合;阻燃剂为MP、MPOP和MPP中的一种或多种混合;抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂1076、抗氧化剂1098和抗氧化剂168中的一种或多种混合;耐黄变剂为UV-328、UV-327、UV-P和UV-765中的一种或多种混合;催化剂为聚氨酯有机锡催化剂。
10.根据权利要求1所述的固液变相型TPU电解质的制备方法,其特征在于:在步骤2中,搅拌时间为1.5~2.5h;在步骤3中,搅拌时间为1.5~2.5h;在步骤6中,降低真空度后维持0.5~1.5h;在步骤9中,搅拌时间为0.3~0.7h;在步骤10中,烘烤时间为7.5~8.5h。
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