[发明专利]一种N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法

说明书

本发明公开了一种N‑(2,6‑二氟苯基)‑5‑氨基‑1,2,4‑三唑‑3‑磺酰胺的合成型方法，包括以下步骤：S1：配置原料液；S2：搭建反应设备：使用连续流盘管式反应器进行，柱塞泵进料；S3：第一步反应：待温度和压力稳定后，进行第一步反应；S4：第二步反应：经过第一步反应的时间后，开启柱塞泵2，进行第二步反应；S5：后处理：将反应液经后处理后得到N‑(2,6‑二氟苯基)‑5‑氨基‑1,2,4‑三唑‑3‑磺酰胺。本发明采用连续流模式控制反应原料的加入量、反应温度和时间，使反应得到了精准的控制，缩短了反应时间。本发明通过气体流量计控制氯气使用，较传统釜式通入法，用量更少，过程更加安全。

技术领域

本发明涉及农药制备领域，具体涉及一种N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法。

背景技术

2,6-二氟苯胺是一种合成苯甲酰脲类新型农药的关键中间体，可制成氟铃脲、氟虫脲、定虫隆、伏虫隆等多种杀虫剂、除草剂，具有用量少，毒性低、无抗药性的特点，是一种高效、低毒的新型农药。而尤其衍生的N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺更是酰胺类超高效除草剂，但通过目前的文献调研发现，国内外对其合成方法的报道相对较少。

因此，为了弥补国内N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺合成的空白，本发明提出了一种N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法。

本发明提供了一种连续流式生产一种N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法，操作步骤如下：

S1：配置原料液：向反应釜1加入一定量的去离子水，然后控温10～30℃分批加入乙酸，待混合均匀后再加入定量的5-氨基-1,2,4-三唑，完全溶清后作为原料液1备用；原料2为氯气，通过流量计后直接使用；原料液3为2,6-二氟苯胺，直接进料；

S2：搭建反应设备：反应采用三股进料方式的连续流盘管式反应器进行，使用柱塞泵进料；柱塞泵1入口端与原料液1相连，出口端与第一段盘管式反应器的入口端相连；经过流量计的氯气与第一段反应器的入口端相连；在气液混合处装有气液混合器；第一段反应器出口端与第二段盘管反应器进口端相连；柱塞泵2的入口端与原料液3相连接，出口端与第二段盘管反应器进口端相连；第二段盘管反应器流出的反应液经背压阀后直接流入反应釜2；两段盘管反应器独立控温；

S3：第一步反应：将步骤S2所述的反应装置搭建好，然后设置两端盘管反应器的温度和压力，待温度稳定后，开启柱塞泵1和氯气开关，进行第一步反应；

S4：第二步反应：经过第一步反应的时间后，开启柱塞泵2，进行第二步反应；

S5：后处理：将反应液经浓缩、萃取、结晶后得到N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺。

优选的，所述步骤S1中，原料液1中5-氨基-3-疏基-1,2,4-三唑的质量百分比为20～40％，乙酸的质量百分比为5～20％，其余为去离子水。

优选的，所述步骤S3中，第一步反应的温度为0～10℃，时间为5～20min；5-氨基-3-疏基-1,2,4-三唑和氯气的当量比为1:1.5～1:3.0。

优选的，其特征在于：所述步骤S4中，第二步反应的温度为80～120℃，时间为10～30min；5-氨基-3-疏基-1,2,4-三唑和2,6-二氟苯胺的当量比为1:1.1～1:1.5。

优选的，反应体系压力为80～120psi。

与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：