[发明专利]一种1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法

说明书

本发明公开了一种1,3,5‑三甲氧基‑2,4,6‑三硝基苯的制备方法，包括如下步骤：S1取1,3,5‑三甲氧基苯、浓硫酸混合得第一物料，取发烟硝酸的第二物料；S2将第一物料泵入微通道反应器的预冷模块中预冷0.5～2分钟；S3将第二物料与预冷后的第一物料同时泵入微通道反应器的混合模块进行均匀混合0.5～2分钟；S4将步骤S3中得到的混合后的溶液泵体微通道反应器的反应模块反应0.5～10分钟；S5将步骤S4中得到的反应后的溶液加入到微通道反应器的收集模块进行降温析晶，搅拌、过滤、干燥，得目标产物。本发明反应时间大大缩短，可精确控制反应过程，终产物合成选择性高，副产物少，明显提高了产物收率和纯度。

技术领域

本发明涉及化合物合成工艺技术领域，具体涉及一种1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法。

背景技术

1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯是合成TATB(三氨基三硝基苯)的重要中间体，而TATB是一种安全炸药，被广泛应用。因此研究1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法很有必要。

目前，1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的生产工艺流程主要是采用1,3,5-三甲氧基苯直接硝化法。现有的是采用发烟硝酸或混酸做硝化试剂、通过两步反应得到1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯，这样反应得到的1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的选择性低，容易生成其它副产物，得到的1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯纯化困难，收率低。

同时现有的1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯均是采用釜式反应进行硝化，选择性低，容易生成其它副产物；而且在该方法在釜式反应中采用两步反应得到1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的反应时间长、后处理时间长，操作繁琐且收率低，不能满足市场对时效性的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有合成1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的方法选择性低、容易生产其他副产物，导致后续纯化困难、收率低且耗时长，目的在于提供一种1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，解决了现有合成1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的方法选择性低、容易生产其他副产物，导致后续纯化困难、收率低且耗时长的问题。

本发明通过下述技术方案实现：

一种1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法，包括如下步骤：

S1：取1,3,5-三甲氧基苯、浓硫酸混合得第一物料，取发烟硝酸的第二物料；

S2：将第一物料泵入微通道反应器的预冷模块中预冷0.5～2分钟；

S3：将第二物料与预冷后的第一物料同时泵入微通道反应器的混合模块进行均匀混合0.5～2分钟；

S4：将步骤S3中得到的混合后的溶液泵体微通道反应器的反应模块反应0.5～10分钟；

S5：将步骤S4中得到的反应后的溶液加入到微通道反应器的收集模块进行降温析晶，搅拌、过滤、干燥，得目标产物。

优选地，所述1,3,5-三甲氧基苯与发烟硝酸的质量比为100：(80-150)，更优选地为100：(120-150)，最优选地为100：80或100：135。

优选地，所述1,3,5-三甲氧基苯与浓硫酸的质量体积比为1：(12-25)g/mL，更优选地为1：20g/mL。

优选地，所述步骤S2中预冷温度为0-20℃，更优选地为10℃。

优选地，所述步骤S3中混合温度为0-20℃，更优选地为10℃。

优选地，所述步骤S4中的反应温度为10-55℃，更优选地为10℃。