[发明专利]一种石墨烯基复合物的制备方法在审
| 申请号: | 202110848904.X | 申请日: | 2021-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN113461001A | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
| 发明(设计)人: | 张龙;梅俊;杜文桥;马敬英 | 申请(专利权)人: | 吉林省格瑞节能科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/192 | 分类号: | C01B32/192;C01G43/01 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 130012 吉林省长春市朝阳区硅谷*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 复合物 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯基复合物的制备方法,其特征在于,所述的石墨烯基复合为MnOOH-石墨烯复合物,步骤和条件如下:
(1)氧化石墨的制备:在反应器中依次加入质量分数98%的浓硫酸、石墨粉、硝酸钠,其中,浓硫酸的体积(mL)、石墨粉的质量(g)、硝酸钠的质量(g)的比为23:1:1.2,将反应器置于冰水浴中,然后加入高锰酸钾,高锰酸钾的质量与石墨粉的质量的比为3:1,控制温度在6℃,反应30min升温到35℃,搅拌2h加水,加入的水与浓硫酸的体积比23:200,升温到90℃,继续搅30min;继续加水,加入的水与浓硫酸的体积比为23:450,再加入质量分数为30%的过氧化氢溶液,搅拌,质量分数为30%的过氧化氢溶液与浓硫酸的体积比为23:6,抽滤,用质量浓度为5%的盐酸、水反复洗涤,直到硫酸根完全去除为止,将固体物放入干燥箱中干燥,得到氧化石墨固态物;
(2)氧化石墨烯悬浮液的制备:将氧化石墨分散在水中得到浓度为0.1~2mg/mL的悬浮液,超声90min进行剥离,离心洗涤去掉下层沉淀,得到上层氧化石墨烯悬浮液;
(3)石墨烯基复合物的制备将高锰酸钾溶解在氧化石墨烯悬浮液中,然后加入聚乙二醇,高锰酸钾质量(mg)与聚乙二醇体积(mL)的比为20:1,氧化石墨烯悬浮液与聚乙二醇体积比5:1~10:1;将上述混合液转移至聚四氟乙烯反应釜内衬中,再置于密封不锈钢反应釜中,将反应釜放在恒温箱中反应,反应温度为150~180℃,反应时间为10~12h,反应结束,待反应釜冷却至室温后,过滤,分别用水、无水乙醇洗涤,冷冻干燥,得MnOOH-石墨烯复合物。
2.如权利要求所述的一种石墨烯基复合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤和条件:
(1)氧化石墨烯的制备:同权利要求1;
(2)氧化石墨烯悬浮液的制备:氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.1 mg/mL,其余的同权利要求1;
(3)石墨烯基复合物的制备:称取高锰酸钾固体溶解在氧化石墨烯悬浮液中,然后加入聚乙二醇200,高锰酸钾质量(mg)与聚乙二醇200体积(mL)的比为20:1,氧化石墨烯悬浮液与聚乙二醇200体积比10:1,将上述混合液转移至聚四氟乙烯反应釜内衬中,再置于密封不锈钢反应釜中,将反应釜放在恒温箱中反应,反应温度,150℃,反应时间为12h,反应结束后,待反应釜冷却至室温后,过滤,分别用水、无水乙醇洗涤,冷冻干燥,得MnOOH-石墨烯复合物。
3.如权利要求所述的一种石墨烯基复合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤和条件:
(1)氧化石墨烯的制备:同权利要求1;
(2)氧化石墨烯悬浮液的制备:氧化石墨烯悬浮液的浓度为1 mg/mL,其余的同权利要求1;
(3)石墨烯基复合物的制备:称取高锰酸钾固体溶解在氧化石墨烯悬浮液中,然后加入聚乙二醇400,高锰酸钾质量(mg)与聚乙二醇400体积(mL)的比为20:1,氧化石墨烯悬浮液与聚乙二醇400体积比10:1,将上述混合液转移至聚四氟乙烯反应釜内衬中,再置于密封不锈钢反应釜中,将反应釜放在恒温箱中反应,反应温度,160℃,反应时间为12h,反应结束后,待反应釜冷却至室温后,过滤,分别用水、无水乙醇洗涤,冷冻干燥,得MnOOH-石墨烯复合物。
4.如权利要求所述的一种石墨烯基复合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤和条件:
(1)氧化石墨烯的制备:同权利要求1;
(2)氧化石墨烯悬浮液的制备:氧化石墨烯悬浮液的浓度为2 mg/mL,其余的同权利要求1;
(3)石墨烯基复合物的制备:称取高锰酸钾固体溶解在氧化石墨烯悬浮液中,然后加入聚乙二醇200,高锰酸钾质量(mg)与聚乙二醇200体积(mL)的比为20:1,氧化石墨烯悬浮液与聚乙二醇200体积比5:1,将上述混合液转移至聚四氟乙烯反应釜内衬中,再置于密封不锈钢反应釜中,将反应釜放在恒温箱中反应,反应温度,150℃,反应时间为10h,反应结束后,待反应釜冷却至室温后,过滤,分别用水、无水乙醇洗涤,冷冻干燥,得MnOOH-石墨烯复合物。
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