[发明专利]一种石墨烯复合体系水性杀菌消毒剂及其制备方法在审
申请号: | 202110846486.0 | 申请日: | 2021-07-26 |
公开(公告)号: | CN113712043A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 李艳红;黄永强;王雨婷 | 申请(专利权)人: | 李艳红 |
主分类号: | A01N59/16 | 分类号: | A01N59/16;A01N59/00;A01N43/40;A01N25/08;A01N25/04;C08F220/60;C08F226/06;C08F8/44;A01P1/00 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 胡玉 |
地址: | 102442 北京市房山*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 复合 体系 水性 杀菌 消毒剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯复合体系水性杀菌消毒剂,其特征在于,包括以下重量百分比的组分:8-35%改性包覆银离子分散液、20-60%氧化石墨烯分散液、3.5-8.5%分散剂、1.5-3.5%乳化剂、0.5-1.5%消泡剂、余量为水;
所述改性包覆银离子分散液通过以下步骤制成:
步骤A、向无水乙醇中通入氮气5min,在氮气和搅拌状态下,依次加入4-乙烯基吡啶、(3-丙烯酰胺基丙基)三甲基氯化铵和引发剂偶氮二异丁腈,将反应体系加热至62℃,搅拌反应30h,反应结束后,用去离子水沉淀,过滤,洗涤,真空干燥,获得中间产物1;
步骤B、将中间产物1和硝基甲烷搅拌均匀,然后在氮气和搅拌状态下加入1-溴代烃,将反应体系加热至68℃,搅拌反应18h,反应结束后,用乙醚沉淀,过滤,洗涤,真空干燥,获得中间产物2;
步骤C、将硝基甲烷和二甲基亚砜混合均匀,然后加入对甲苯磺酸银,超声分散5min,获得溶液a;将中间产物2和硝基甲烷混合均匀后,获得溶液b;在冰浴,200-300r/min下将溶液a滴入溶液b中,滴加速度为1滴/秒,滴完之后将体系温度升至室温,继续搅拌反应20-60min,然后用乙醚沉淀,过滤,洗涤,真空干燥,得到中间产物2包覆溴化银的复合物;
步骤D、将步骤C获得的复合物完全溶解于无水乙醇中,获得改性包覆银离子分散液。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合体系水性杀菌消毒剂,其特征在于,步骤A中无水乙醇、4-乙烯基吡啶、(3-丙烯酰胺基丙基)三甲基氯化铵、偶氮二异丁腈的用量比为200-500mL:1-1.5mol:1mol:3-5g。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合体系水性杀菌消毒剂,其特征在于,步骤B中中间产物1、硝基甲烷、1-溴代烃的用量比为8-12g:80-200mL:0.5-1.5g,1-溴代烃为碳原子数为6-16的线型溴代烷烃中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合体系水性杀菌消毒剂,其特征在于,步骤C中溶液a和溶液b的质量比为1:1-1.5,溶液a中硝基甲烷、二甲基亚砜、对甲苯磺酸银的用量比为1mL:1mL:0.05-0.1g,溶液b中中间产物2、硝基甲烷的用量比为0.05-0.1g:2mL。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合体系水性杀菌消毒剂,其特征在于,步骤D中复合物、无水乙醇的质量比为0.005-0.01:1。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合体系水性杀菌消毒剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、在搅拌状态下,向氧化石墨烯分散液中逐滴滴加改性包覆银离子分散液,滴加速度为3滴/秒,滴加完全后,将反应体系温度升温至68℃,继续搅拌反应36h,停止搅拌,冷却至室温,获得混合液c;
步骤二、将分散剂、乳化剂、消泡剂和水在室温、300r/min下搅拌均匀,然后在室温、1200r/min下,加入步骤一获得的混合液c,搅拌4-8h,获得一种石墨烯复合体系水性杀菌消毒剂。
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