[发明专利]地榆及地榆炭对照提取物的制备工艺及其质量控制方法

说明书

本发明公开了地榆及地榆炭对照提取物的制备工艺及其质量控制方法，包括以下步骤：取地榆/地榆炭对照提取物0.1g，加入供试品提取溶剂，称定重量，提取，冷却，再称定重量，用供试品提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液；另取鞣花酸对照品适量，加60%甲醇制成每1ml含100μg的溶液；再取没食子酸对照品、5‑羟甲基糠醛对照品适量，加水制成每1ml分别含30μg的溶液；十八烷基硅烷键合硅胶为填料，柱长为250 mm，内径为4.6 mm，硅胶粒径为5μm；二极管阵列检测器，检测波长为220‑360nm；柱温：20℃‑30℃；流速：0.8‑1.2mL/min；流动相A为甲醇，流动相B为0.1%磷酸/水混合液，梯度脱洗；分别精密吸取参照物溶液、供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

技术领域

本发明属于中药检测技术领域，具体涉及地榆及地榆炭对照提取物的制备工艺及其质量控制方法。

背景技术

地榆，为蔷薇科植物地榆或长叶地榆的干燥根。后者习称“绵地榆”。春季将发芽时或秋季植株枯萎后采挖，除取须根，洗净，干燥，或趁鲜切片，干燥。地榆炭：取净地榆片置锅内，用武火加热，炒至表面焦黑色、内部棕褐色，喷淋清水少许，灭尽火星，取出凉透。目前关于地榆炭药材指纹图谱的研究几乎没有，缺少地榆及地榆炭对照提取物制备工艺及其质量控制方法。

发明内容

本发明的目的在于提供地榆及地榆炭对照提取物的制备工艺，采用地榆炮制而得的地榆饮片和地榆炭饮片为原料分别经煎煮提取而制得，制备过程中，通过合理控制煎煮次数、加水量、煎煮时间等，能有效控制出膏率及其有效成分没食子酸和鞣质的含量，保证了地榆及地榆炭对照提取物成分的稳定性，且工艺运行稳定。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

地榆对照提取物的制备工艺，其特征在于：取地榆炮制而得的地榆饮片，加水煎煮两次，一次煎煮加10倍水，浸泡30分钟，煮沸，保持微沸煎煮30分钟，过滤，冷却至室温；二次煎煮加8倍水，煮沸，保持微沸煎煮20分钟，过滤，合并水煎液，冷却至室温，真空冷冻干燥，即得地榆对照提取物。

所述地榆对照提取物中含鞣质为20.0％-39.0％，所述地榆对照提取物中没食子酸为3.5％-6.5％，所述地榆对照提取物出膏率范围为16.0％-32.0％。

包括构建地榆对照提取物的特征图谱，步骤如下：

步骤A1.分别制备地榆对照药材的参照物溶液和地榆对照提取物的供试品溶液；

步骤B1.分别取参照物溶液和供试品溶液，按高效液相色谱法进行测定，得到对应的特征图谱；

步骤C1以参照物溶液的特征图谱为参照图谱，从供试品溶液的特征图谱中选择共有峰，构建地榆对照提取物的特征图谱。

所述步骤A1中，参照物溶液的制备包括：取地榆对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加入水50ml，超声处理20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液，另取鞣花酸对照品适量，精密称定，加60％甲醇制成每1ml含鞣花酸100μg的溶液，作为对照品参照物溶液。

所述步骤A1中，供试品溶液的制备包括：取地榆对照提取物0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。

所述步骤B1中，按高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长为250mm，内径为4.6mm，粒度为5μm；以甲醇为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；柱温为25℃；检测波长为272nm，理论板数按鞣花酸峰计算应不低于5000。

所述梯度脱洗满足以下条件：0-15min，流动相A5→20％；15-25min，流动相A20→30％；25-55min，流动相A30→75％。