[发明专利]一种硫氰酸钠的绿色合成方法在审
| 申请号: | 202110840423.4 | 申请日: | 2021-07-24 |
| 公开(公告)号: | CN113603116A | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
| 发明(设计)人: | 任磊;于晓锋 | 申请(专利权)人: | 蚌埠学院 |
| 主分类号: | C01C3/20 | 分类号: | C01C3/20 |
| 代理公司: | 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司 34102 | 代理人: | 王琪 |
| 地址: | 233030 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氰酸 绿色 合成 方法 | ||
一种硫氰酸钠的绿色合成方法,包括以下步骤:以摩尔比1‑1.05:1的比例的硫氰酸铵和氢氧化钠为原料,无需溶剂直接混合搅拌,搅拌过程中伴随抽真空除去氨气并用水喷淋吸收,反应完后直接过滤并干燥得到高品质的硫氰酸钠。本方法无需任何溶剂,两个固体底物直接接触,无需特殊设备,即可得到高品质的硫氰酸钠,反应速率高且工艺绿色环保,高效节能。
技术领域
本发明涉及一种硫氰酸钠的绿色合成方法。
背景技术
硫氰酸钠(NaSCN)的应用范围十分广泛。在纺织领域,用作与聚丙烯腈纤维的抽溶剂;在农作物保护领域,用于某些植物脱叶剂,以及一些杀菌剂,杀虫剂,除草剂等合成原料;在防腐防污等设备防护领域,用于道路的除锈剂,船体的电镀方面等,在其他精细化工领域,用于合成一些兽药,材料,染料等重要中间体2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑,异硫氰酸烯丙酯等等。
常见的硫氰酸钠的合成方法有三种,第一种是氰化钠(NaCN)硫磺合成工艺,是以NaCN和硫磺反应,生成硫氰酸钠,再经过除杂、脱色、过滤、蒸发、结晶得到产品。该工艺的优点是产品的纯度高、质量好、产品品质稳定。缺点是要用到剧毒化学品Na CN,在购买、运输、使用时都有严格的限制制度。第二种是砷碱副产法,采用三氧化二砷作为催化剂,碳酸钠为吸收剂,氧化脱硫脱氰废液作为原料,多次浓缩,分步结晶的方式,或有机溶剂重结晶的方法来提纯得到硫氰酸钠。该工艺的优点是所用原料廉价易得,成本低。缺点是生产的产品品质差,纯度低,不能出口,只能作为低等品出售。第三种是硫氰酸铵转化法,采用硫氰酸铵和氢氧化钠为原料,在经过除杂、脱色、过滤、蒸发、结晶得到产品。该工艺的优点是生产过程简单易操作,缺点受原料纯度影响较大,原料成本较高。
随着硫氰酸钠的用途越来越广,制备工艺也逐渐完善,但目前所有的合成的方法都是液相合成的方法,总体能耗大,周期常,反应釜产能低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硫氰酸钠的环保合成方法,无需任何溶剂,两个固体底物直接接触,无需特殊设备,即可得到高品质的硫氰酸钠,反应速率高且工艺绿色环保,高效节能。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种硫氰酸钠的绿色合成方法,包括以下步骤:以摩尔比1-1.05:1的比例的硫氰酸铵和氢氧化钠为原料,无需溶剂直接混合搅拌,搅拌过程中伴随抽真空除去氨气并用水喷淋吸收,反应完后直接过滤并干燥得到高品质的硫氰酸钠。
作为优选的,所述的硫氰酸铵和氢氧化钠的摩尔比为1:1。
作为优选的,所述的原料中硫氰酸铵纯度>96%,氢氧化钠纯度>90%。
本发明的优点:本发明工艺简单,产出的硫氰酸钠品质高(含量99.0%)。反应速率高,反应釜利用率高,无需任何溶剂,利用反应本身产生的水就可以连续反应,原子经济性高,实现了循环经济。相比于传统的反应釜,效率提高10倍左右,消除了水和其他溶剂的使用,绿色环保,高效节能。另外搅拌过程中伴随抽真空除去氨气并用水喷淋吸收,可以形成20%左右浓度的副产物氨水,氨水可以在工业中广泛应用。
具体实施方式
实施例一:
向500ml反应瓶中,加入硫氰酸铵317.167克(96%含量,4.0mol),搅拌条件下,加入氢氧化钠168.463克(95%含量,4.0mol),搅拌10分钟,抽真空除去氨气(氨气用水喷淋吸收,形成20%左右的副产氨水),结束后直接过滤,80℃真空干燥20分钟,得到硫氰酸钠。白色固体346.212克,收率90%,含量99.1%,铵盐0.01%,pH值7.3,硫酸盐0.02%。整个反应过程3小时。
实施例二:
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