[发明专利]一种制备1-(7-溴苯并并[D][1,3]二氧杂环戊烯-4-基)乙-1-酮的方法

权利要求书

1.一种制备式(V)所示化合物1-(7-溴苯并并[D][1,3]二氧杂环戊烯-4-基)乙-1-酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：

式(II)所示化合物的制备：式(I)所示化合物和乙二醇在催化剂作用下进行羟醛缩合反应得式(II)所示化合物，式(I)所示化合物、乙二醇和催化剂的摩尔比为1:(1～2):(0.09～0.11)；所述催化剂为对甲苯磺酸；

式(IV)所示化合物的制备：式(II)所示化合物先与正丁基锂进行锂化反应、再与溴素进行溴代反应得到式(III)所示化合物，式(II)所示化合物、正丁基锂和溴素的摩尔比为1:(1～1.5):(1～1.5)；式(III)所示化合物经过羰基脱保护反应，得到式(IV)所示化合物；

式(V)所示化合物的制备：式(IV)所示化合物和甲基卤化镁进行加成反应获得式(V)所示化合物，式(IV)所示化合物和甲基卤化镁的摩尔比为1:(1.2～1.3)；

式(VI)所示化合物的制备：式(V)所示化合物在三氧化铬和硫酸体系下进行氧化反应得到式(VI)所示化合物，式(V)所示化合物和三氧化铬的摩尔比为1:(0.99～1)。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在式(II)所示化合物的制备步骤中，所述羟醛缩合反应的温度条件为110～115℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在式(IV)所示化合物的制备步骤中，所述锂化反应的温度条件是-80～-78℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在式(IV)所示化合物的制备步骤中，所述溴代反应的温度条件是室温。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，可选的，在式(IV)所示化合物的制备步骤中，所述正丁基锂和溴素的摩尔比为1:(0.99～1.01)。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在式(V)所示化合物的制备步骤中，所述加成反应的温度条件是-10～0℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在式(V)所示化合物的制备步骤中，所述甲基卤化镁选自甲基氯化镁、甲基溴化镁、甲基碘化镁中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在式(VI)所示化合物的制备步骤中，所述硫酸为重量百分比浓度为25～35％的硫酸水溶液。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在式(VI)所示化合物的制备步骤中，所述三氧化铬和硫酸的摩尔比为1:(5.3～5.7)。