[发明专利]一种水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法在审
| 申请号： | 202110837325.5 | 申请日： | 2021-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN113428900A | 公开（公告）日： | 2021-09-24 |
| 发明（设计）人： | 郭涛;张伟宁;张向楠;张宇;马东鹏;李辉 | 申请（专利权）人： | 宁夏东方钽业股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G35/00 | 分类号： | C01G35/00 |
| 代理公司： | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人： | 逯长明;许伟群 |
| 地址： | 751600 宁夏*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 结晶 法制 晶粒 氟钽酸钾 方法 | ||
1.一种水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法，其特征在于，包括：
在含钽溶液中，加入氢氟酸调整酸度后，加入氯化钾并搅拌充分，得到混合溶液；
在密闭反应釜中，添加混合溶液，加温到150-220℃，保持恒温4-24h进行合成反应，得到氟钽酸钾溶液；
通过梯度降温方式将所述氟钽酸钾溶液冷却至25-30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得大晶粒氟钽酸钾。
2.根据权利要求1所述水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法，其特征在于，所述在含钽溶液中，加入氢氟酸调整酸度后，还包括：在所述加入氢氟酸前，检测所述含钽溶液中钽含量，根据反应方程式计算合成氟钽酸钾所需氢氟酸和氯化钾的理论加入量，且过滤所述含钽溶液，去除杂质。
3.根据权利要求1所述水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法，其特征在于，所述添加混合溶液的体积不超过所述密闭反应釜有效容积的1/2-2/3。
4.根据权利要求1所述水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法，其特征在于，所述梯度降温方式，包括二阶段梯度降温、或三阶段梯度降温，其中，最后阶段采用自然冷却方式。
5.根据权利要求1所述水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法，其特征在于，所述分离样品和母液采用吸滤、或离心分离方式。
6.根据权利要求1所述水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法，其特征在于，所述将所述样品进行洗涤采用纯净水、或去离子水洗涤5-10min。
7.根据权利要求1所述水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法，其特征在于，所述将所述样品进行干燥，具体步骤包括：将洗涤后的所述样品放进干燥装置，调节干燥温度为100-180℃。
8.根据权利要求1所述水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法，其特征在于，所述含钽溶液通过HF-H2SO4体系萃取工艺制取。
9.根据权利要求1所述水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法，其特征在于，在所述母液中通过中和沉淀方法回收未反应的钽。
10.根据权利要求2所述水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法，其特征在于，所述氢氟酸和所述氯化钾的加入量超过所述氢氟酸和氯化钾理论加入量的10-20％。
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