[发明专利]一种可纺中间相沥青的制备方法及装置有效
| 申请号: | 202110833883.4 | 申请日: | 2021-07-23 |
| 公开(公告)号: | CN113680301B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
| 发明(设计)人: | 吕永根;尉言哲;陈涛;程习松;韩磊;杨常玲 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;B01J19/00;C10C3/02;C10C3/04 |
| 代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 杜亚 |
| 地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 中间 沥青 制备 方法 装置 | ||
1.一种可纺中间相沥青的制备方法,其特征是:采用可纺中间相沥青的制备装置;所述可纺中间相沥青的制备装置包括立管式反应器(210),所述立管式反应器(210)内部用于反应的腔体为中空圆柱体形,中空圆柱体的中空部分的长径比为10~40:1;所述立管式反应器的外壁处设用于对腔体进行分段控温的电阻加热装置;所述电阻加热装置主要由若干段加热电阻丝组成,若干段加热电阻丝在立管式反应器的竖直方向上从上至下依次等距排列,第1段加热电阻丝的最高位置与立管式反应器顶部平齐,最后1段加热电阻丝的最低位置与立管式反应器底部平齐;所述腔体的顶部设进料口阀门(120),底部设出料口阀门(310);所述可纺中间相沥青的制备装置还包括进料器(110),所述进料口阀门(120)位于所述进料器(110)与所述腔体之间;所述可纺中间相沥青的制备装置还包括隔热保温层(240),将立管式反应器和2~10段加热电阻丝视为一个整体,所述隔热保温层(240)包裹在所述整体的外表面;
对所述腔体进行分段控温并在惰性气氛的保护下,将沥青从所述腔体的顶部连续进料并从所述腔体的底部连续出料进行梯度非等温聚合,得到可纺中间相沥青;
分段控温是指从所述腔体的顶部至底部形成2~10段且逐段下降的温度分布,相邻温度段的温度之差为20~200℃,最靠近所述腔体的顶部的一段的温度为400~500℃;
可纺中间相沥青的中间相形态呈广域流线型,且中间相含量大于90%,可纺中间相沥青分子中,摩尔数量最高的分子量的摩尔数占所有分子量的摩尔数总和的比值大于80%。
2.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青的制备方法,其特征在于,所述可纺中间相沥青的制备装置还包括水平旋转搅拌器(220);
水平旋转搅拌器(220)主要由旋转电机、旋转中心轴和旋转叶片组成;
旋转中心轴从所述腔体的顶部置入直至旋转中心轴的一端位于所述腔体的底部向上1~3厘米处;旋转中心轴与所述腔体的竖直中心轴共线;
旋转电机位于旋转中心轴的顶端,旋转叶片的数量为2N个,每2个旋转叶片构成一组且分别与旋转中心轴垂直连接,用于在垂直于旋转中心轴的水平面上形成搅拌作用;
旋转叶片的形状为扇形或者等腰三角形;扇形的弧长与半径的比值为π/18 ~ π/9;三角形的底与高的比值为0.18~0.36;
旋转叶片远离旋转中心轴的一端与所述腔体的内壁间隔小于1厘米;
N组旋转叶片在旋转中心轴的垂直方向上分层且等距排列;相邻两组的间距占旋转中心轴长度的百分比为5~15%。
3.根据权利要求2所述的一种可纺中间相沥青的制备方法,其特征在于,所述可纺中间相沥青的制备装置还包括进气管(410)和出气管(510);
所述进气管(410)位于所述腔体的顶部或者底部;
出气管(510)位于所述腔体的顶部。
4.根据权利要求3所述的一种可纺中间相沥青的制备方法,其特征在于,所述沥青为煤沥青、石油沥青和萘系沥青中的一种以上;
在所述腔体的顶部的进气管内通入氩气和/或氮气;
所述2~10段且逐段下降的温度分布中,各温度段所对应的所述腔体的不同区域的高度相等;
梯度非等温聚合的反应时间为10~40h;
连续生产的时间大于3千小时;
搅拌速率为200~400rpm。
5.根据权利要求4所述的一种可纺中间相沥青的制备方法,其特征在于,在所述腔体的底部的进气管内通入保护气体和/或溶剂气体;所述保护气体为氩气和/或氮气,所述溶剂指苯、甲苯、丙酮的一种以上。
6.根据权利要求5所述的一种可纺中间相沥青的制备方法,其特征在于,所述可纺中间相沥青经熔融纺丝时能够在单孔喷丝头中进行1万米以上的连续纺丝,且制得的丝的直径为10~15µm。
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